[发明专利]一种螺旋藻中农残的测定方法在审
| 申请号： | 201810431599.2 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108663446A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 陈卫东 | 申请（专利权）人： | 江苏安舜技术服务有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215300 江苏省苏*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 螺旋藻 上清液 甲苯 涡旋 洗脱 饱和氯化钠溶液 乙酸铵缓冲溶液 串联质谱法 丙酮溶液 混合溶液 农药残留 气相色谱 乙腈溶液 称取 吹干 氮吹 定容 活化 小柱 液氮 乙腈 上机 测试 净化 合并 重复 | ||
【权利要求书】：
1.一种螺旋藻中农残的测定方法，采用气相色谱串联质谱法，其特征在于，包括以下步骤：
1)提取，称取样品，加入5-20mL乙酸铵缓冲溶液、5-20ml甲苯/乙腈溶液，充分涡旋，加入饱和氯化钠溶液，充分涡旋，离心，重复提取一次，合并上清液，40℃氮吹至1ml；
2)净化，取已活化GCB小柱，加入上述上清液，用3-10mL甲苯/乙腈混合溶液洗脱，洗脱液氮吹干，用1mL丙酮溶液定容，过膜，上机测试。
2.根据权利要求1所述的一种螺旋藻中农残的测定方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱法中的气相色谱串联质谱仪的色谱柱为HP-5MS，载气为高纯氦气99.999％。
3.根据权利要求2所述的一种螺旋藻中农残的测定方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱仪的离子源：EI+，进样口温度为280℃，流速为1.0ml/min，进样量为1ul，传输线温度为280℃，离子源温度为300℃，四极杆温度为180℃，保留时间为甲基毒死蜱18.111min。
4.根据权利要求3所述的一种螺旋藻中农残的测定方法，其特征在于，所述气相色谱串联质谱仪的升温程序为60℃保持1min，40℃/min升至120℃保持0min，5℃/min升至310℃，保持0min，总时间40.5min。
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