[发明专利]制备双缩酮的方法有效
| 申请号： | 201810429794.1 | 申请日： | 2018-05-08 |
| 公开（公告）号： | CN108558981B | 公开（公告）日： | 2020-05-08 |
| 发明（设计）人： | 应明华;戴静;王川;方伟明 | 申请（专利权）人： | 浙江仙琚制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J21/00 | 分类号： | C07J21/00 |
| 代理公司： | 台州市南方商标专利代理有限公司 33225 | 代理人： | 毕勇 |
| 地址： | 317300 *** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 制备 缩酮 方法 | ||
1.制备双缩酮的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)氰根反应:以甲醇为溶剂，开环物1和丙酮氰醇在碳酸钾溶液作用下反应，得氰化物2，反应式为
(2)缩酮反应：氰化物2和乙二醇在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸作用下反应，得缩酮物3，反应式为
(3)醚化格氏反应：以四氢呋喃或二氯甲烷为溶剂，缩酮物3和醚化试剂在催化剂作用下反应，得到醚化物4；格氏试剂和醚化物4反应后用盐酸水溶液处理，得格氏物5；所述醚化试剂为乙烯基醚试剂或硅醚试剂；反应式为
(4)氧化反应：以丙酮为溶剂，格氏物5和琼斯试剂反应，得氧化物6，反应式为
(5)脱羧反应：氧化物6在吡啶中发生脱羧反应，得脱羧物7，反应式为
(6)双烯反应：脱羧物7在吡啶中和三溴化吡啶嗡反应，得到双烯物8，反应式为
(7)双缩酮反应：双烯物8和乙二醇在原甲酸三乙酯和对甲苯磺酸作用下反应，得到双缩酮9，反应式为
上述反应式中，R为羟基保护基，为乙烯基醚保护基和硅醚保护基；乙烯基醚试剂选自其中R1为C1～C10烷基；硅醚试剂选自三甲基氯硅烷TMSCl、叔丁基二甲基氯硅烷TBDMSCl或叔丁基二苯基氯硅烷TBDPSCl中的一种；上述步骤(1)中所述开环物1、丙酮氰醇和碳酸钾的摩尔比为1:4.97:0.04～1:1.99:0.12；上述步骤(1)中所述的碳酸钾溶液的浓度为0.07～0.28mol/L；上述步骤(1)中所述反应温度在10～50℃，反应时间19～52h。
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