[发明专利]一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiCp陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni‑Al/SiC_p陶瓷基复合材料的制备方法。以低氧含量的碳化硅纤维预制体为增强骨架，以SiC_p为主要基体，以Al合金和Ni粉为增塑相；具体地，将碳化硅粉、铝合金粉、镍粉、铬粉与分散剂混合球磨；将针刺成形的预制体放入石墨烧结模具中，且预制体上下表面均铺置混合粉末，之后进行高温真空浸渗，得到预成形样品后进行预氧化处理；重复以上步骤，直到相邻两次预成形样品的增重小于1％，从而获得致密的陶瓷基复合材料。本发明制备的碳化硅纤维增强Ni‑Al/SiC_p陶瓷基复合材料微观组织均匀、结构致密、界面结合良好，强度和断裂韧性都有很大提高，且高温抗氧化、抗腐蚀性能良好。

技术领域

本发明涉及SiC_f/SiC陶瓷基复合材料领域，具体涉及一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

SiC_f/SiC陶瓷基复合材料因其优异的抗氧化性能，能够满足航空发动机长时间使用、轻质、耐高温要求而备受关注，成为高推重比发动机的首选材料。然而在航空发动机中，燃料的燃烧会产生大量的腐蚀性产物，如高温、高压水蒸气、熔盐杂质(Na、Cl、S等碱盐)等，因此SiC_f/SiC陶瓷基复合材料在燃气环境中存在着熔盐腐蚀和水蒸气腐蚀问题。

利用CVI制备的SiC_f/SiC陶瓷基复合材料，制备原材料三氯甲基硅烷具有强烈的腐蚀性，高度易燃，原料有效利用率低，而且三氯甲基硅烷对皮肤和眼睛具有刺激性，制备过程中排放的尾气对环境有污染；且CVI法制备的SiC_f/SiC复合材料具有工艺制备周期长，成本高的缺点。而在先驱体聚碳硅烷浸渍裂解工艺(PIP)制备SiC_f/SiC复合材料过程中存在碳化硅纤维损伤严重的问题；而且制备原材料聚碳硅烷的成本相对较高，溶解剂二甲苯易燃、具有刺激性气味。

Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料具有热膨胀系数小、热导率高、尺寸稳定性好、高比强度、耐磨和耐腐蚀性优良等优点，在航空、航天结构件、汽车构件等方面将有着广阔的应用空间，是潜在应用前景最广的材料之一。仇宁等在1150～1350温度范围内发现铝合金液对SiC具有良好的润湿性能，将不同细度的SiC粉末制作成坯体，不经过热处理而直接在铝合金液表面上进行氧化，可获得近网状增强SiC/Al₂O₃/Al-Si合金复合材料。该材料具有优良的耐腐蚀抗冲刷性能及最优的高温稳定性和机械性能。

SiC陶瓷纤维以其耐高温、抗氧化、耐腐蚀、防老化以及力学性能优良等特性而广泛地应用于导弹、航天、原子能等高技术领域。有机聚合物先驱体转化法制备SiC陶瓷纤维，是陶瓷基复合材料研究领域的热点。碳化硅纤维的生产已实现了工业化，但是碳化硅纤维实际应用温度与理论应用温度之间存在着很大的差距。目前的Nicalon型碳化硅纤维能够在1200℃的高温下使用，但是各高技术领域对于使用温度和环境的要求越来越苛刻，这一温度仍然不能达到要求。国外Rachman C等对碳化硅纤维的研究表明，导致其高温力学性能下降的根本原因是氧的存在。氧在纤维内部与Si和C形成无定型的Si—C—O结构，高温下纤维发生逸出小分子的热分解反应，一方面打断了纤维的链结构，使得分子链变短，链与链间的连接被破坏；另一方面导致纤维发生明显失重，表面和内部产生了多孔的结构缺陷。基于此，寻求一种新型的陶瓷基复合材料的制备方法显得极其重要。

发明内容

针对现有技术中的缺陷，本发明旨在提供一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料的制备方法。本发明提供的Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料，具有优异的高温抗氧化和抗腐蚀性能，有效克服了传统SiC_f/SiC陶瓷基复合材料发动机环境下基体氧化腐蚀的问题。

为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：