[发明专利]一种低氧含量的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiCp陶瓷基复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S101：选用强度高、硬度大、韧性好、含氧量低的碳化硅纤维，使用三维针刺技术进行针刺成形，以碳化硅纤维平面方向增强，结合碳化硅网胎作为层间填充，逐层增加，逐层针刺，得到碳化硅纤维叠层三维针刺预制体；

S102：采用去离子水淘洗SiC粉体，直至去离子水完全澄清，将淘洗后的SiC粉体进行干燥；将所述干燥后的SiC粉体进行高温预氧化，使得表面形成致密的SiO₂层，然后冷却至室温；将Ni粉、铝合金粉末、分散剂与氧化处理后的SiC粉体混合均匀，之后真空干燥，得到混合粉料；

S103：将所述碳化硅纤维叠层三维针刺预制体超声清洗后烘干，采用真空无压浸渗法，将针刺成形的预制体放入石墨烧结模具中，且在预制体上下表面均铺置预设厚度的所述混合粉料；之后加入Cr粉添加剂，进行高温真空浸渗，将高温真空浸渗后的产物冷却到室温，脱模，得到碳化硅纤维增强Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料预成形样品；

S104：将所述S103得到的预成形样品进行预氧化处理，然后打磨、洗涤后干燥，得到预氧化的碳化硅纤维增强Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料预成形样品；

S105：将所述S104得到的预成形样品再次放入石墨烧结模具中，重复所述S103和S104的操作，直至相邻两次预成形样品的增重小于1％，最终得到致密的连续碳化硅纤维增强Ni-Al/SiC_p陶瓷基复合材料；

所述S102中：

将Ni粉、铝合金粉末、分散剂与氧化处理后的SiC粉体于高能球磨机混合均匀；其中，SiC粉体、Ni粉和铝合金粉末的质量比依次为(50～70)：(10～15)：(30～50)，球磨转速为300～450r/min，时间为8～10h；所述铝合金粉末的粒径为10～20μm，且铝合金成分中Si含量为7～15％，Mg含量为6～10％，余量为Al；所述Ni粉的粒径为40～50μm，纯度99.9％。

2.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：

所述S101中：

所述碳化硅纤维叠层三维针刺预制体密度为0.2～0.6g/cm³，针刺密度为5～45针/cm²，层间密度为1～20层/10mm；

所述强度高、硬度大、韧性好、含氧量低的碳化硅纤维具体为：Si含量为56～60wt％，C含量为30～40wt％，O含量为3～5wt％，平均直径为10～15μm，拉伸强度为2～3GPa，杨氏模量200～240GPa。

3.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：

所述S102中：

所述采用去离子水淘洗SiC粉体具体包括：将SiC粉体在去离子水中超声处理15～30min，随后静置10～25min，过滤并收集固相，之后重复淘洗3～5次；且所述淘洗后的SiC粉体中，SiC粉体平均粒径为14～30μm，纯度99.9％；将淘洗后的SiC粉体在110℃～120℃下干燥10～15h。

4.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：

所述S102中：

所述高温预氧化具体包括：将干燥后的SiC粉体于800～850℃下高温焙烧0.5h～1.5h，之后于280℃～310℃保温3～5h；

所述真空干燥的温度为40～50℃，时间为10～15h。

5.根据权利要求1所述的陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：

球磨过程中，磨球为Al₂O₃硬质合金，直径为6～15mm；其中，粉料：磨球：分散剂＝1:(3～6):(0.8～1.2)，分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合液，且聚乙二醇与乙醇的混合液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％。