[发明专利]一种烟酰胺核糖的制备方法在审
| 申请号： | 201810426829.6 | 申请日： | 2018-05-07 |
| 公开（公告）号： | CN110452277A | 公开（公告）日： | 2019-11-15 |
| 发明（设计）人： | 侯佳忆;周诚;柯博文 | 申请（专利权）人： | 明特奇点医疗科技(成都)有限公司 |
| 主分类号： | C07H19/048 | 分类号： | C07H19/048;C07H1/00 |
| 代理公司： | 11623 北京晋德允升知识产权代理有限公司 | 代理人： | 杨移<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址： | 610000四川省成都市*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 烟酰胺 核糖 制备 产品转化率 脱保护反应 合成起始 缩合反应 蒸馏干燥 呋喃核糖 乙酰基 重结晶 柱层析 产率 乙酰 生产成本 | ||
1.一种烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)缩合反应：以烟酰胺和1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖为合成起始原料，获得中间体2；
(2)乙酰基脱保护反应：将步骤(1)得到的中间体2进行反应，生成烟酰胺核糖粗品；
(3)纯化反应：将烟酰胺核糖粗品进行柱层析、蒸馏干燥、重结晶，获得烟酰胺成品。
2.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，反应成分还包括：三氟甲磺酸三甲基硅脂和二氯甲烷。
3.根据权利要求1或2所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖溶解于乙腈中。
4.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖为基准，反应物三氟甲磺酸三甲基硅脂的反应当量为2:1～1:2。
5.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖为基准，反应物烟酰胺的反应当量为1:1～1:5。
6.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，缩合反应的温度为0～60℃。
7.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，反应成分还包括甲醇。
8.根据权利要求1或7所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述S2中，以1,2,3,5-四乙酰-β-D-呋喃核糖为基准，反应物甲醇当量为1:10～1:100。
9.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中，脱乙酰基反应的温度为25℃。
10.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，柱层析采用的是C18(ODS)反相硅胶柱。
11.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸馏干燥的真空度为0.09MPa。
12.根据权利要求1或11所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，蒸馏干燥后，需要用0.5倍甲醇溶解。
13.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，重结晶采用的是乙酸乙酯。
14.根据权利要求1或13所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，乙酸乙酯的用量为5倍体积。
15.根据权利要求1所述烟酰胺核糖的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，烟酰胺核糖的转化率为92％，产率为74％，成品的纯度为98.72％，杂质个数为3个，且每个杂质含量不高于0.1％。
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