[发明专利]一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法

说明书

本发明公开了一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法，包括以下步骤：（ⅰ）氯化镁原料液制备；（ⅱ）相转移催化剂制备；（ⅲ）初品氢氧化镁的制备；（ⅳ）初品氢氧化镁的后处理。本发明利用制盐后的卤水为原料，以胺（伯胺、仲胺、叔胺）、醇胺、吡啶碱作为相转移催化剂和沉淀剂的制备方法，实现了大规模生产，具有工艺简单、易操作、产品质量高、生产成本低的优点；通过本发明制备方法得到的氢氧化镁纯度高、粒径小、分布均匀，且不易受钙乳纯度的影响；产品易过滤、操作性好、粒径均匀；同时，由于胺（伯胺、仲胺、叔胺）、醇胺、相转移催化剂吡啶碱的疏水性，在较低能耗下即可实现胺（伯胺、仲胺、叔胺）、醇胺、吡啶碱的回收。

技术领域

本发明属于一种氢氧化镁的制备方法，具体涉及一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法。

背景技术

氢氧化镁是一种重要的镁化工产品，作为一种具有极强的缓冲性能和高效化学吸附性能的碱剂，越来越受到人们的关注。在无机阻燃领域越来越广泛的关注，是近年来最热的镁盐领域。但是，目前的氢氧化镁在达到阻燃份额时，因为其粒径较大，使得高分子材料力学性能过度降低，为了更好的发挥氢氧化镁的阻燃效果，在制备氢氧化镁过程中需要尽量降低氢氧化镁的粒径。

国内氢氧化镁生产合成氢氧化镁的方法主要包括物理粉碎法、氧化镁水化法、直接沉淀法、水热合成法。上述方法均具有各自不足之处：物理粉碎法晶型、粒度不易控制，纯度不高；氧化镁水化法纯度较低；直接沉淀法大多数成本较高，生产环境恶劣；水热合成法生产成本高，难以实现工业化。

目前以氨法生产高纯度氢氧化镁是较为成熟的方法，但该工艺存在氨耗量大、镁沉淀率低、工艺复杂、投资大、生产成本高等缺点，同时氢氧化镁在高碱度条件下难过滤这一化工界存在已久的技术难题也急需解决。本技术实现了低成本、高效率生产微纳米级高纯氢氧化镁。

发明内容

本发明是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法。

本发明的技术方案是：

一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法，包括以下步骤：

（ⅰ）氯化镁原料液制备

在卤水中加入复合吸附剂，在40℃~100℃进行脱色净化处理，再通过分离得到氯化镁原料液；

（ⅱ）相转移催化剂制备

胺盐溶液与氢氧化钙在40℃~100℃反应，生成相应的胺、醇胺或者吡啶；

（ⅲ）初品氢氧化镁的制备

将步骤（ⅱ）所得的胺、醇胺或者吡啶作为相转移催化剂和沉淀剂，加入步骤（ⅰ）所得氯化镁原料液中，于40℃~100℃进行液-气相沉淀反应，反应时长为0.5h~4h；

（ⅳ）初品氢氧化镁的后处理

步骤（ⅲ）反应完成后进行减压蒸馏脱出未反应的胺或醇胺，再对反应液进行分离得到湿品，用纯水洗涤沉淀物，再分离干燥后即得氢氧化镁粉末；分离液经收集后继续作为原料循环使用。

所述卤水为浓厚卤或晶体氯化镁溶液；所述复合吸附剂为活性炭或者氯化钙中的任意一种或以上。

所述浓厚卤中氯化镁的浓度为50 g/l ~450g/l；浓厚卤的波美度为30波美度~40波美度。

所述晶体氯化镁溶液中氯化镁的浓度为50 g/l ~450g/l。

所述复合吸附剂和卤水中氯化镁的质量比为：1.0~1.3：1。

所述胺盐溶液的质量浓度为10%~60%。

所述胺为伯胺、仲胺、叔胺、醇胺或吡啶中的任意一种。