[发明专利]一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法在审
申请号: | 201810425647.7 | 申请日: | 2018-05-07 |
公开(公告)号: | CN108529654A | 公开(公告)日: | 2018-09-14 |
发明(设计)人: | 杨淑梅;张德强;王丹;朱春来;陈晓臣;陈峥;张金娜 | 申请(专利权)人: | 天津君瑞和科技有限公司;天津长芦海晶集团有限公司 |
主分类号: | C01F5/20 | 分类号: | C01F5/20;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 天津市宗欣专利商标代理有限公司 12103 | 代理人: | 马倩 |
地址: | 300480 天津市滨海新*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 氢氧化镁 转移催化剂 卤水 吡啶碱 伯胺 醇胺 叔胺 仲胺 微纳米级 氯化镁原料 生产成本低 粒径均匀 后处理 制盐 沉淀剂 低能耗 疏水性 钙乳 粒径 过滤 回收 | ||
1.一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:包括以下步骤:
(ⅰ)氯化镁原料液制备
在卤水中加入复合吸附剂,在40℃~100℃进行脱色净化处理,再通过分离得到氯化镁原料液;
(ⅱ)相转移催化剂制备
胺盐溶液与氢氧化钙在40℃~100℃反应,生成相应的胺、醇胺或者吡啶;
(ⅲ)初品氢氧化镁的制备
将步骤(ⅱ)所得的胺、醇胺或者吡啶作为相转移催化剂和沉淀剂,加入步骤(ⅰ)所得氯化镁原料液中,于40℃~100℃进行液-气相沉淀反应,反应时长为0.5h~4h;
(ⅳ)初品氢氧化镁的后处理
步骤(ⅲ)反应完成后进行减压蒸馏脱出未反应的胺或醇胺,再对反应液进行分离得到湿品,用纯水洗涤沉淀物,再分离干燥后即得氢氧化镁粉末;分离液经收集后继续作为原料循环使用。
2.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述卤水为浓厚卤或晶体氯化镁溶液;所述复合吸附剂为活性炭或者氯化钙中的任意一种或以上。
3.根据权利要求2所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述浓厚卤中氯化镁的浓度为50 g/l ~450g/l;浓厚卤的波美度为30波美度~40波美度。
4.根据权利要求2所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述晶体氯化镁溶液中氯化镁的浓度为50 g/l ~450g/l。
5.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述复合吸附剂和卤水中氯化镁的质量比为:1.0~1.3:1。
6.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述胺盐溶液的质量浓度为10%~60%。
7.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述胺为伯胺、仲胺、叔胺、醇胺或吡啶中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述胺盐溶液中胺盐与氢氧化钙的质量比为1:0.8~1.4。
9.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述胺、醇胺或者吡啶与氯化镁原料液中氯化镁之间的质量比为1:0.8~1.3。
10.根据权利要求1所述的一种以卤水制备微纳米级氢氧化镁的方法,其特征在于:所述步骤(ⅳ)中减压蒸馏的真空度为30 Kpa ~90Kpa,温度为40℃~100℃;所述步骤(ⅳ)中干燥的温度为100℃~180℃。
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