[发明专利]有机-无机聚合物色谱材料及其制备方法和应用

说明书

本发明公开了一种有机‑无机聚合物色谱材料及其制备方法和应用，该制备方法包括：在光和引发剂的存在下，将二乙烯基砜DVS、四乙烯基硅烷TVS、2,4,6,8‑四甲基‑2,4,6,8‑四乙烯基环四硅氧烷TMTVS于致孔剂中进行共聚反应制得有机‑无机聚合物色谱材料。该有机‑无机聚合物色谱材料具有可调控的3D骨架结构同时还具有优异的机械性能强、稳定性；兼具机聚合物、硅胶和嗜硫材料的优点进而使得其能够应用于含二硫键化合物的富集与分离，同时还制备方法具有步骤简单、设备简易且重现性好的优点。

技术领域

本发明涉及嗜硫材料，具体地，涉及一种有机-无机聚合物色谱材料及其制备方法和应用。

背景技术

嗜硫色谱法,又称亲硫色谱法，它是一种亲和色谱方法，嗜硫色谱介质上配基的砜-硫醚基团在一定浓度的盐存在下，可与含有二硫键的化合物上的二硫键发生相互作用，在低浓度盐条件下进行洗脱(《Journal of Chromatography B》2001年第754期第521–525页)，对抗体和α2-巨球蛋白具有显著的亲和吸附特性(参见《J.Peptide Res》2006年(Suppl.1)第66期第99–105页)。因此，嗜硫色谱法可以广泛的应用于抗体纯化方面和对含有二硫键的蛋白样品进行前处理方面，从而实现对含有二硫键化合物的纯化浓缩，提高二硫化合物的检测灵敏度。从1985年Porath等(参见《FEBS letters》1985年第185期第306-310页)，首次应用嗜硫材料介质从血清中实现对抗体的纯化开始，嗜硫色谱材料对抗体的纯化有了多方面的应用。

毛细管整体柱中含有纳米级的介孔和微米级的大孔(参见《Analytica chimicaacta》2018年第917期第37-43页)，具有通透性好和传质速率快等优点，可以适用于药物、代谢物和酶解液等复杂样品的快速高效分离以及多维色谱系统中。因而，毛细管整体柱得到了迅速的发展。

根据毛细管整体柱材料基质不同，整体柱可以分为有机聚合物整体柱、硅胶整体柱和有机-硅胶整体柱(参见《Electrophoresis》2011年第32期第105–115页)。有机聚合物整体柱具有PH适用范围广和制备简单的优点，但其在有机溶剂中易发生溶胀性，稳定性不好。硅胶整体柱具有良好的具有良好的机械强度和稳定性，但其制备过程相对较复杂(《Journal of Chromatography A》2013年第1271期第115–123页)，常需要柱后衍生。有机-硅胶整体柱兼具有机聚合整体柱材料与无机整体材料的优点。因而，有机-硅胶整体柱迅速的发展了起来。

有机-硅胶柱的制备方法主要有溶胶-凝胶法、“一锅法”和其他聚合方法。溶胶-凝胶法(《Anal.Chem》2008年第80期第2949-2956页)是最早发展出来的有机-硅胶整体柱的制备方法，具有制备简单，通用性好等优点；但该方法依赖于带有功能集团的硅烷试剂，而功能化的硅烷试剂种类有限，因此限制了溶胶-凝胶法的应用。后来，发展了后修饰的方法，通过有机单体与活性基团进行反应引入有机功能基团；但柱后修饰的步骤繁多，不利于整体柱制备的重现性。

发明内容

本发明的目的是提供一种有机-无机聚合物色谱材料及其制备方法和应用，该有机-无机聚合物色谱材料具有可调控的3D骨架结构同时还具有优异的机械性能强、稳定性；兼具机聚合物、硅胶和嗜硫材料的优点进而使得其能够应用于含二硫键化合物的富集与分离，同时还制备方法具有步骤简单、设备简易且重现性好的优点。

为了实现上述目的，本发明提供了一种有机-无机聚合物色谱材料的制备方法，包括：在光和引发剂的存在下，将二乙烯基砜DVS、四乙烯基硅烷TVS、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷TMTVS于致孔剂中进行共聚反应制得有机-无机聚合物色谱材料。

本发明还提供了一种有机-无机聚合物色谱材料，其特征在于，有机-无机聚合物色谱材料通过上述的制备方法制备而得。

本发明进一步提供了一种如上述的有机-无机聚合物色谱材料在对含二硫键化合物的特异性的富集与分离中的应用。