[发明专利]有机-无机聚合物色谱材料及其制备方法和应用有效
| 申请号: | 201810424667.2 | 申请日: | 2018-05-07 |
| 公开(公告)号: | CN108786765B | 公开(公告)日: | 2021-08-27 |
| 发明(设计)人: | 刘云春;汪蕾;陈红旗 | 申请(专利权)人: | 安徽师范大学 |
| 主分类号: | B01J20/285 | 分类号: | B01J20/285;B01J20/30;B01D15/08;C08F228/02;C08F230/08 |
| 代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 张苗 |
| 地址: | 241002 安徽省芜*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 有机 无机 聚合物 色谱 材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种有机-无机聚合物色谱材料的制备方法,其特征在于,包括:在光和引发剂的存在下,将二乙烯基砜DVS、四乙烯基硅烷TVS、2,4,6,8-四甲基-2,4,6,8-四乙烯基环四硅氧烷TMTVS于致孔剂中进行共聚反应制得有机-无机聚合物色谱材料;其中,所述TVS、DVS、TMTVS、致孔剂的重量比为1:1.5-8:1-4:6-16;其中,所述TVS、引发剂的重量比为1:0.1-0.4;其中,所述致孔剂包括第一致孔剂和第二致孔剂,所述第一致孔剂选自正丙醇NPA、异丙醇、二甲基亚砜中的至少一者,第二致孔剂为聚乙二醇200、聚乙二醇300、聚乙二醇400、聚乙二醇600、二甘醇二乙醚DEGDE中的至少一者;
所述第一致孔剂和第二致孔剂的重量比为1:0.6-1.5;
所述引发剂选自安息香、安息香双甲醚、安息香乙醚、安息香异丙醚和安息香丁醚中的至少一者;其中,所述制备方法的添料顺序为:
1)将所述引发剂溶于所述第一致孔剂中形成引发剂溶液;
2)将DVS、TVS、TMTVS、所述第一致孔剂、第二致孔剂、引发剂溶液进行共聚反应;
其中,步骤1)中第一致孔剂的重量与步骤2)中致孔剂的总量的比值为1:3-5.5,步骤2)中所述第一致孔剂、第二致孔剂的重量比为1:1.5-3。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述共聚反应满足以下条件:于波长为254-365nm的紫外光下照射0.1-4h。
3.根据权利要求1中所述的制备方法,其中,引发剂溶液中所述引发剂的浓度为0.3-0.5mol/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述聚合反应在离心管或毛细管中进行。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其中,所述毛细管的内壁衍生有碳碳双键。
6.根据权利要求5所述的制备方法,其中,所述碳碳双键由乙烯基三甲氧基硅烷或3-(甲基丙烯酰胺)丙三甲氧基硅烷提供。
7.根据权利要求6所述的制备方法,其中,所述毛细管的内径为25μm、75μm、100μm、150μm或250μm。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其中,在所述共聚反应结束后,所述制备方法还包括通过甲醇、乙醇、丙酮、正己烷中的至少一者对反应产物进行萃取或淋洗。
9.一种有机-无机聚合物色谱材料,其特征在于,所述有机-无机聚合物色谱材料通过权利要求1-8中任意一项所述的制备方法制备而得。
10.一种如权利要求9所述的有机-无机聚合物色谱材料在对含二硫键化合物的特异性的富集与分离中的应用。
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