[发明专利]一种载银离子具有力学梯度的人工骨支架的制备方法

权利要求书

1.一种载银离子具有力学梯度的人工骨支架的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1：取颗粒大小为140～200μm珊瑚羟基磷灰石粉末以及10^－4mol/L AgNO₃溶液按100g粉末对应1L溶液的比例进行配比，将珊瑚羟基磷灰石粉末浸泡在AgNO₃溶液中，搅拌后静置至少24小时；之后取出珊瑚羟基磷灰石粉末，并用去离子水洗涤，洗涤后真空冷冻干燥至少48小时，得到载银珊瑚羟基磷灰石粉末CHA-Ag，避光备用；

步骤2：将PVA粉与蒸馏水混合形成12%PVA的溶液，水浴加热至90~99℃，保温至少1小时使PVA粉充分溶解，自然冷却后再放入冷冻环境中，反复冷冻-融化多次，形成浓度为12%的PVA水凝胶试样；

步骤3：将载银珊瑚羟基磷灰石粉末与12% PVA水凝胶按质量比：

m(CHA-Ag):m(PVA)=1:1.2~1:1.6充分搅拌使其混合均匀，形成制备骨支架皮质骨的材料；

步骤4：取丝素蛋白粉末、PVA粉和水按1:4:35质量比均匀混合，水浴加热至 90~99℃，保温至少1小时使PVA粉和丝素蛋白粉末充分溶解，自然冷却后再放入冷冻环境中，反复冷冻-融化多次，形成丝素蛋白/PVA复合水凝胶试样；

步骤5：将丝素蛋白/PVA复合水凝胶和载银珊瑚羟基磷灰石按质量比：

m（丝素蛋白/PVA）：m(CHA-Ag)=1:1.2~1:1.6进行充分混合，形成制备骨支架松质骨的材料；

步骤6：将步骤3得到的制备骨支架皮质骨的材料、步骤5得到的制备骨支架松质骨的材料、生物粘结剂分别按照质量比为70%:10%:20%、30%:50%:20%、10%:70%:20%三种比例充分混合后，分别加入挤压成型机的储液腔A、B和C中；

步骤7：建立人工骨支架三维模型，并对三维模型进行分层切片处理，获取分层截面数据；将每层截面由内到外分成3个梯度a、b、c，其中a区形状是具有可变直径的中心区域，b、c为中心区域外侧具有相应宽度的环形，在同一径向上，a区半径：b区外环半径：c区外环半径=1.5:2.5:4.5；

步骤8：按照步骤7的分层截面数据和每层截面的梯度分区，将挤压成型机储液腔A、B和C中放入的原材料分别挤压至分层截面的a、b、c三个分区中；

步骤9：重复步骤8，直至所有分层打印完毕，支架制作完成；取出支架，对支架进行强化、打磨处理。

2.根据权利要求1所述一种载银离子具有力学梯度的人工骨支架的制备方法，其特征在于：步骤1中制备珊瑚羟基磷灰石粉末的过程为：

步骤1.1：选用南海滨珊瑚，用去离子水超声波反复浸泡冲洗，烘干制成人工骨毛坯；

步骤1.2：将人工骨毛坯置于化学合成釜内，加入磷酸氢二铵试剂，进行充分的水热交换反应，将珊瑚碳酸钙转变成珊瑚羟基磷灰石；

步骤1.3：将珊瑚羟基磷灰球磨后成细颗粒粉末状，过目筛后取颗粒大小为 140～200μm的粉末。

3.根据权利要求1所述一种载银离子具有力学梯度的人工骨支架的制备方法，其特征在于：步骤4中的丝素蛋白粉末采用以下步骤制备：

步骤4.1：称取一定量的蚕丝，用蒸馏水洗净以除去杂质，在干燥箱中于45~55℃条件下烘干，取出备用；

步骤4.2：配置质量分数为0.02%的碳酸钠溶液，加热至 100℃，将步骤4.1中得到的蚕丝投入碳酸钠溶液中，煮沸后用蒸馏水充分冲洗以彻底除去丝胶，烘干后获得丝素纤维；

步骤4.3：将干燥的蚕丝纤维粉碎得到粒径为 300nm的丝素蛋白粉末。