[发明专利]利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法

说明书

本发明属于油脂检测技术领域，具体涉及一种用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法。所述的检测方法，包括如下步骤：(1)仪器检测条件的确定；(2)试剂和材料的准备；(3)样品的前处理；(4)标线的建立；(5)三氯丙醇含量的计算。本发明所述的用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，能显著提高检测的灵敏度、精确度和稳定性，检测方法简单快捷，稳定可靠。同时，本发明克服了目前国内现有国家标准的复杂过程，解决了目前没有针对玉米油中三氯丙醇检测的国际技术问题；本发明也可以广泛应用于植物油中三氯丙醇的测定，可批量检测，方便各大植物油生产单位对三氯丙醇含量的质量管控。

技术领域

本发明属于植物油检测技术领域，具体涉及一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法。

背景技术

三氯丙醇是脂肪在强酸下断裂水解而成甘油，甘油在强酸或高温条件下发生反应，HCL取代醇羟基而生成氯丙醇，以3-氯-1,2-丙二醇为主。三氯丙醇具有急、慢性毒性作用、致突变性和致癌性。其毒性会引起某些实验动物肿瘤，造成肾脏和生殖系统损伤，因此，三氯丙醇测定在实际工作中有着十分重要的作用。当前测定食物中三氯丙醇的含量主要依据国标GB/T5009.191--2006规定的方法。若检测玉米油中的三氯丙醇则用该标准的第二法，但是该方法没有明确玉米油是否能够检测，也就是说用第二法检测会有一定的误差，这都是模糊的界限。并且该方法耗材较多，实验过程比较复杂，不适用于企业中玉米油的检测，面对现有技术中存在的问题，因此开发一种检测玉米油中三氯丙醇的方法势在必行。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，科学合理，简单易行，操作过程简单，具有针对性、稳定性和准确性。

本发明所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，包括以下步骤：

1)仪器检测条件的确定；

2)试剂和材料的准备；

3)样品的前处理；

4)标线的建立；

5)三氯丙醇含量的计算；其中，步骤1)中，色谱条件为：色谱柱，HP-5MS柱：30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min；载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。

所述的步骤1)中，质谱条件为：离子源：电子轰击模式；传输线温度：300℃；离子源温度为230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物147、146、196、198；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物150、149、201、203。

所述的步骤2)中，硫酸/甲醇溶液体积比百分数为1.8％；碳酸氢钠溶液和苯基硼酸溶液均为饱和溶液，硫酸钠溶液浓度为200g/L，乙酸乙酯/乙醚混合溶液体积比为2/3，1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品的纯度≥97％，内标物1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5纯度≥97％。

进一步的，所述的硫酸/甲醇溶液(1.8％，v/v)：用移液管吸取1.8ml硫酸至100ml容量瓶中并用甲醇定容至刻度线；

硫酸为质量分数为98％的硫酸；甲醇为色谱纯。

饱和碳酸氢钠溶液：称取适量碳酸氢钠至100ml水溶液中，使其过饱和。

硫酸钠溶液(200g/L)：称取20g硫酸钠，用超纯水溶解于100ml容量瓶中，定容至刻度后混匀。

乙酸乙酯/乙醚混合溶液(40/60，v/v)：40ml乙酸乙酯与60ml乙醚混合。

饱和苯基硼酸溶液：在乙醚中加入适量苯基硼酸，使其过饱和。