[发明专利]利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法

权利要求书

1.一种利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：包括以下步骤：

1)仪器检测条件的确定；

2)试剂和材料的准备；

3)样品的前处理；

4)标线的建立；

5)三氯丙醇含量的计算；其中，步骤1)中，色谱条件为：色谱柱，HP-5MS柱：30m×0.25mm×0.25um；进样口温度：250℃；色谱柱升温程序：85℃保持1min，以20℃/min速度升至165℃，保持10min，再以20℃/min的速度升至300℃，并保持8min；载气：氦气；不分流进样体积：1.0uL，流量1ml/min。

2.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤1)中，质谱条件为：离子源：电子轰击模式；传输线温度：300℃；离子源温度为230℃；MS四级杆温度150℃；溶剂延迟7min；选择离子监测模式参数：3-MCPD的苯基硼酸衍生物147、146、196、198；3-MCPD-d5的苯基硼酸衍生物150、149、201、203。

3.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤2)中，硫酸/甲醇溶液体积百分比为1.8％；碳酸氢钠溶液和苯基硼酸溶液均为饱和溶液，硫酸钠溶液浓度为200g/L，乙酸乙酯/乙醚混合溶液体积比为2/3，1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品的纯度≥97％，内标物1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5纯度≥97％。

4.根据权利要求3所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准储备液的制备为：称取适量1,2-二亚油酸-3-氯丙醇酯标准品，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为5ug/ml标准储备液，保存于-18℃冰箱中。

5.根据权利要求3所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：内标物标准储备液的制备为：称取适量1,2-月桂酸-3-氯丙醇酯-D5，用体积比1:1的甲醇/异丙醇溶液配置成浓度为2ug/ml的标准储备液，保存于-18℃冰箱中。

6.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤3)中，样品的前处理包括水解、净化和衍生三个过程。

7.根据权利要求6所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：水解过程为：称取100mg植物油加入玻璃管中，加入60uL内标物溶液，再加入2.0ml甲基叔丁基醚，涡旋10s，再加入1.8ml硫酸/甲醇溶液，涡旋10s至完全溶解，然后将其置于摇床上，在40±1℃温度下反应16h，反应完后，往样品溶液中加入0.5mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋10s，以终止反应，35℃温度下氮吹至1mL左右，以去除溶液中的有机溶剂，待净化；净化过程为：往待净化液中依次加入2ml硫酸钠溶液和2ml正己烷，涡旋10s充分混合均匀，离心，待分层后弃去正己烷，并用正己烷重复洗涤一次，然后往水相层加入1ml乙酸乙酯/乙醚混合溶液，涡旋10s充分混匀，离心，将上层溶液转至装有无水硫酸镁的玻璃离心管中，重复提取三次，待衍生反应；衍生过程为：向提取液中加入200ul苯基硼酸溶液，涡旋10s，静置5min，氮吹至全干，然后加入500ul正己烷复溶，涡旋10s至完全溶解，滤膜过滤转移至进样小瓶。

8.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤4)中，标线的建立方法为：用100ul正己烷替代0.1g油，配置不同梯度标样500ppb，1ppm、2ppm、4ppm和8ppm，向试管中加入60ul 3-MCPD，60ulGE，同样品前处理过程一样，进行水解、净化和衍生过程；

再以3-MCPD与3-MCPD-5d的浓度比做横坐标，以3-MCPD与3-MCPD-d5的峰面积比做纵坐标，制作线性方程。

9.根据权利要求1所述的利用气质联用仪检测玉米油中三氯丙醇的方法，其特征在于：步骤5)中，三氯丙醇含量的计算按照如下公式进行：

式中：X：试样中3-MCPD的质量分数，3-MCPD单位为mg/kg；A₁₄₇：3-MCPD衍生物对应的峰面积，m/z 147；A₁₅₀：3-MCPD-d5衍生物对应的峰面积，m/z 150；IS：加入待测样品中的内标绝对量，μg；W：待测样的质量，g；α：3-MCPD校准曲线的斜率。