[发明专利]分散液液微萃取气相色谱联用检测发酵酒中的主要高级醇

权利要求书

1.一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，采用分散液液微萃取的样品前处理方法结合气相色谱-质谱联用检测高级醇；所述方法选用适当的萃取剂和分散剂，将一定量的萃取剂、分散剂和内标混合后快速注入酒样中形成乳浊液进行萃取，离心收集萃取相，进行气相色谱-质谱分析，并通过外标法进行定量。

2.根据权利要求1所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，分散液液微萃取的样品前处理方法具体包括如下步骤：将0.00～2.00mL分散剂，200～1000μL萃取剂和30μL内标混合均匀得到混合有机相，用微量注射器将所得混合有机相快速注入3～10mL酒精度在5～20vol％之间、pH值在2.0～10.0之间的酒样中，旋涡振荡器振荡0.5～3min，离心，将下层有机相吸出，用于GC/MS分析。

3.根据权利要求2所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，所述内标是18640mg/L 4-甲基-2-戊醇乙醇溶液。

4.根据权利要求1～3任一所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，GC/MS的具体条件如下：

色谱柱：TG-WAXMS(30m×0.25mm I.D.,0.25μm d.f.)毛细管色谱柱；进样口温度：230℃；载气：He；流速：1mL/min；进样量：1μL；升温程序：40℃保持2min，以5℃/min升温到230℃保持3min；电离方式：电子轰击离子源(EI)；离子源温度：230℃；电离能量：70eV；传输线温度：250℃；溶剂延迟5min。

5.根据权利要求4所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，目标峰的鉴定是基于保留时间和质谱碎片的比较，选择离子监测(SIM)模式用于定量分析，m/z59和60为正丙醇的目标碎片离子，m/z43和42为异丁醇的目标碎片离子，m/z55和70为异戊醇的目标碎片离子，m/z91和92为β-苯乙醇的目标碎片离子，m/z41和69为4-甲基-2-戊醇的目标碎片离子。

6.根据权利要求1～5任一所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，还包括制作标准曲线的步骤，其中，用于制作标准曲线的溶液的制备方法是：正丙醇、异丁醇、异戊醇、2,3-丁二醇和β-苯乙醇均用乙醇配成浓度梯度为110mg/mL、70mg/mL、180mg/mL，60mg/mL和100mg/mL的储备液，-20℃保存；将储备液用模拟溶液(10％无水乙醇，用乳酸调节pH至4.00)分别稀释50、100、200、500、1000、2000倍来制备工作溶液；气相色谱-质谱联用检测工作溶液中各种高级醇的含量，制作出标准曲线。

7.根据权利要求1～6任一所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，所述萃取剂为二氯甲烷、四氯化碳、三氯乙烯、四氯乙烯、正己烷、甲苯和三氯甲烷中的一种。

8.根据权利要求1～7任一所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，所述分散剂为甲醇、乙腈和丙酮的一种。

9.根据权利要求1～7任一所述的一种检测发酵酒中的高级醇的方法，其特征在于，所述发酵酒包括黄酒、葡萄酒、啤酒。