[发明专利]一种分离环己酮、环己醇、N;N-二甲基乙酰胺混合物的工艺及设备

说明书

本发明提供一种分离环己酮、环己醇、N,N‑二甲基乙酰胺混合物的工艺及设备，包括如下步骤：S110：从环己酮、环己醇、N,N‑二甲基乙酰胺的混合物中分离得到环己酮及轻组分；S210：从环己醇和N,N‑二甲基乙酰胺的混合物中分离得到环己醇；S310：在N,N‑二甲基乙酰胺、环己醇的混合物中加入萃取剂；S410：分离得到N,N‑二甲基乙酰胺、萃取剂、环己醇和重组分的混合物。本发明的有益效果是有效减少了精馏塔板数，减少了设备投资，二效并联精馏工艺，减少了第二再沸器的热负荷，明显提高了环己醇产品的回收率，通过加入萃取剂脱盐水进行有效分离，比传统萃取工艺节省了设备投资和操作难度，在达到产品回收率和纯度的前提下，比常规萃取精馏流程节省成本。

技术领域

本发明属于化工技术领域，尤其是涉及一种分离环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺混合物的工艺及设备。

背景技术

环己酮是一种重要的化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。环己酮还可作为有机溶剂使用，广泛应用在各种涂料、油漆、油墨及树脂溶剂和稀释剂，以及感光、磁性纪录材料涂布用溶剂等。同时也可生产下游衍生物，如环己酮-甲醛树脂、过氧环己酮、邻甲基苯酮、防老剂、起始剂、交联剂和医药农药原料等。

环己醇是一种优良的中高沸点的有机化工原料，主要用于生产己二酸、己二胺、环己酮、己内酰胺，也可用作肥皂的稳定剂，制作消毒药早和去垢乳剂，用作橡胶、树脂、硝基纤维、金属皂、油类、脂类、醚类的溶剂，涂料的搀和剂，皮革的脱脂剂、脱模剂、干洗剂、擦亮剂。环己醇也是纤维整理剂、杀虫剂、增塑剂的原料。目前国内的环己醇绝大部分为环己酮(进一步制己内酰胺)和己二酸厂家的中间产品，用于生产环己酮和己二酸，通常是厂家自产自用。

N,N-二甲基乙酰胺主要用作合成纤维(丙烯腈)和聚氨酯纺丝及合成聚酰胺树脂的溶剂，也用于从C8馏分分离苯乙烯的萃取蒸馏溶剂，并广泛用于高分子薄膜、涂料和医药等方面。目前在医药和农药上大量用来合成抗菌素和农药杀虫剂。还可用作反应的催化剂、电解溶剂、油漆清除剂以及多种结晶性的溶剂加合物和络合物。

环己酮的生产工艺主要有三种：环己烷液相氧化法和苯酚加氢法以及环己烯水合法。其中环己烯水合法工艺是以苯为原料，在催化剂的作用下进行不完全加氢反应制备环己烯，环己烯水合生成环己醇，该工艺在回收环己烯的过程采用了N,N-二甲基乙酰胺作为溶剂，致使环己酮副产的燃料油内除了环己醇、环己酮、重组分外，又新增了N,N-二甲基乙酰胺杂质。通常回收燃料油中环己醇采用减压精馏将其与杂质进行分离，但燃料油作为副产品，组分复杂，组成多变，环己醇与关键的杂质沸点和相对挥发度接近，又有大量共沸组成存在，仅环己醇和N,N-二甲基乙酰胺而论就很难分离，致使大量环己醇采出致价格低廉的重组分中，产品纯度不能满足市场需求，装置回收率较低。实际生产中，从环己酮副产燃料油中产出国标优等品(99.5％以上)的环己醇产品，成为摆在广大工艺技术人员面前的一个课题。

专利CN104086371A公开了一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺，采用两个分离塔替代现有的单塔分离工艺，采用二效并联精馏工艺，两精馏塔采用不同的操作压力，利用两个精馏塔之间的压力差与温度差，将操作压力高的精馏塔塔顶气相冷凝时放出的潜热作为操作压力低的精馏塔再沸器热源。该流程比单塔流程能耗低，但环己醇采出浓度较低，未涉及环己醇和N,N-二甲基乙酰胺分离技术。

专利CN205152116U公开了一种环己酮生产过程中环己酮和环己醇分离节能装置，采用环己酮分离和环己醇分离两塔工艺，其优点在于在20万吨/年环己醇装置中可以节省环己酮塔蒸汽再沸器热负荷、环己醇脱氢蒸发器热负荷、环己醇塔冷凝器负荷，但环己醇分离的回收率未有明显改善，没有涉及环己醇和N,N-二甲基乙酰胺分离技术。

发明内容

本发明的目的是要解决背景技术中的问题，提供一种分离环己酮、环己醇、N,N-二甲基乙酰胺混合物的工艺及设备，解决了分离环己酮、环己醇和N,N-二甲基乙酰胺等混合物的工艺操作难题，经济可行性较高。