[发明专利]量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法

说明书

本发明公开了一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法，属于纳米材料及光通讯技术领域。本发明实施例提供的量子点制备方法通过热分解法制备Cu₂ZnSnS₄量子点，可以实现量子点结构、尺寸的可控合成，且产物具有高分散性和均一性，杂相少，解决了纯相Cu₂ZnSnS₄量子点难以合成的技术问题，制得的量子点可直接用于制备量子点掺杂光纤，具有较大的行业价值。

技术领域

本发明涉及纳米材料及光通讯技术领域，特别涉及一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法。

背景技术

量子点是尺寸1-20nm的纳米晶粒，其内部电子或空穴在三维空间上受限，能级结构分立，具有量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应等，已广泛应用于生物荧光标记、光催化、太阳能电池等领域。量子点的吸收、辐射谱几乎覆盖490-2300nm波段，因此量子点掺杂光纤是实现宽带发光的较好选择；同时通过改变量子点类型、尺寸能够实现吸收(辐射)峰位、全宽半高(FWHM)可控，工艺简单，为量子点掺杂微晶玻璃光纤中实现宽带可调谐发光开辟了新的途径。因此，将量子点应用于石英光纤制成量子点掺杂光纤，对新一代光纤放大器的研究具有重要意义。

典型的量子点材料有II-VI族二元化合物(CdS、CdSe)和I-III-VI族三元化合物(CuInS₂、CuInSe₂)。与二元化合物相比，四元Cu₂ZnSnS₄具有较高的光吸收系数(＞10⁴cm-1)和适宜的禁带宽度(1.5eV)，且组成元素丰度大、安全无毒。已报道的量子点掺杂光纤均采用PbSe、CdSe、CdTe、CdS等二元化合物掺杂，在光纤中引入了稀有分散元素甚至是重金属元素，材料成本高且有毒性，与绿色光通讯理念相悖。Cu₂ZnSnS₄量子点具有吸收谱蓝移、宽FWHM荧光特性和大吸收截面，以Cu₂ZnSnS₄量子点制备掺杂光纤，有利于开发高效率、低成本、环保型光纤放大器。

目前，二元、三元量子点的制备技术已趋于成熟，而四元Cu₂ZnSnS₄包含多种元素，元素种类的增加使其化学成分和结构自由度增加，合成过程中极易出现ZnS、SnS_x、Cu_xS、Cu₂SnS₃等杂相，因此纯相Cu₂ZnSnS₄量子点的合成一直是研究的难点。

发明内容

为了解决现有技术的问题，本发明实施例提供了一种量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法。所述技术方案如下：

一方面，提供了一种量子点制备方法，所述方法包括：

按照Cu(CH₃COO)₂：Zn(CH₃COO)₂＝(1～10)：1、Zn(CH₃COO)₂：SnCl₂＝1:(1～5)的摩尔比称量试剂，加入至10～100mL的十八烯中，真空或惰性气体氛围下，将溶液加热至100～150℃，均匀搅拌，直至金属盐完全溶解；

加入0.5～5mL正十二硫醇，100～150℃保温10min以上；

加入0.2～2mL油酸，100～150℃保温10min以上，以除去溶液中的水分和溶解氧；

快速升温至反应温度200～300℃，保温时间为2～50min，得到深褐色生成液；

待生成液冷却至室温，按照生成液：甲醇＝1：3的体积比强烈混合摇匀、6000～8000rmp离心，得到沉淀物即Cu₂ZnSnS₄量子点。