[发明专利]量子点、量子点/UV胶溶液及量子点掺杂光纤的制备方法有效
| 申请号: | 201810408832.5 | 申请日: | 2018-04-27 |
| 公开(公告)号: | CN110408391B | 公开(公告)日: | 2022-09-06 |
| 发明(设计)人: | 杨郭杰;耿培恒;柴雪峰;曹珊珊;王震;徐海涛 | 申请(专利权)人: | 中天科技光纤有限公司;江苏中天科技股份有限公司;江东科技有限公司 |
| 主分类号: | C09K11/66 | 分类号: | C09K11/66;C01G19/00;B82Y30/00;G02B6/02 |
| 代理公司: | 北京市万慧达律师事务所 11111 | 代理人: | 赵然 |
| 地址: | 226009 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 量子 uv 胶溶 掺杂 光纤 制备 方法 | ||
1.一种量子点制备方法,其特征在于,所述方法包括:
按照Cu(CH3COO)2:Zn(CH3COO)2=(1~10):1、Zn(CH3COO)2:SnCl2=1:(1~5) 的摩尔比称量试剂,加入至10~100 mL的十八烯中,真空或惰性气体氛围下,将溶液加热至100~150℃,均匀搅拌,直至金属盐完全溶解;
加入0.5~5 mL正十二硫醇,100~150℃保温10 min以上;
加入0.2~2 mL油酸,100~150℃保温10 min以上,以除去溶液中的水分和溶解氧;
快速升温至反应温度200~300℃,保温时间为2~50 min,得到深褐色生成液;
待生成液冷却至室温,按照生成液:甲醇=1:3的体积比强烈混合摇匀、6000~8000 rmp离心,得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为240℃。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
取分析纯1 mmol Cu(CH3COO)2、0.5 mmol Zn(CH3COO)2、0.5 mmol SnCl2以及20 mL十八烯置于三颈烧瓶,真空条件下,将溶液加热至120℃,均匀搅拌,直至金属盐完全溶解;
加入1 mL正十二硫醇,120℃保温10 min;
加入0.5 mL油酸,120℃保温10 min;
快速升温至反应温度240℃,保温时间为20 min;
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述保温时间为20 min。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,所述方法包括:
取分析纯5 mmol Cu(CH3COO)2、0.5 mmol Zn(CH3COO)2、2.5 mmol SnCl2以及100 mL十八烯置于三颈烧瓶,真空条件下,将溶液加热至150℃,均匀搅拌,直至金属盐完全溶解;
加入5 mL正十二硫醇,150℃保温15 min;
加入2 mL油酸,150℃保温15 min;
快速升温至反应温度240℃,保温时间为20 min;
离心提纯后得到沉淀物即Cu2ZnSnS4量子点。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述反应温度为240℃,所述保温时间为20min。
7.一种根据权利要求1至6任一项所述方法制备的量子点制备量子点/UV胶溶液的方法,包括:
加入适量正己烷溶解Cu2ZnSnS4量子点,4000~6000 rmp离心,得到上层溶液;
按照溶液:甲醇=1:1的体积比混合摇匀,6000~8000 rmp离心,重复以上步骤3~7次,以除去附着于量子点表面的杂质;
量取紫外光固化胶置于试管,加入提纯后的Cu2ZnSnS4量子点,置于超声波振荡仪中振荡,使量子点均匀分散,通过控制量子点的质量或紫外光固化胶的体积获得相应浓度的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液。
8.一种根据权利要求7所述方法制备的量子点/UV胶溶液制备量子点掺杂光纤的方法,其特征在于,包括:
安置空芯光纤;
打开显微镜设备,从空芯光纤一端注入准备的Cu2ZnSnS4量子点/UV胶溶液;
注入完成后,匀速旋转光纤,进行 UV胶均匀固化。
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