[发明专利]地质样品中铂钯的固相萃取分析方法

说明书

本发明公开了地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，是通过对氧化石墨烯进行共价键化学改性，首次将8‑氨基喹啉通过偶联反应接枝到氧化石墨烯上，通过自制固相萃取装置，实现对地质样品中铂钯的定量富集和基体的快速分离，结合水浴密闭消解样品，等离子体光谱/质谱测定，建立起地质样品铂钯分析的新方法。本发明发挥了氧化石墨烯的优势性能，提高了铂钯的固相萃取效率和选择性，功能化氧化石墨烯复合材料的制备方法简单可控，设备简易，无需特殊试剂，在一般试验室就可方便地完成；制备成的固相萃取吸附材料对铂钯有较好的选择性和萃取效率，整个固相萃取过程时间短，吸附速度快（约5min），水浴溶样清洁环保高效，固相萃取装置简单。

技术领域

本发明属于贵金属分析测试技术领域，具体涉及一种地质样品中铂钯的固相萃取分析方法。

背景技术

铂钯同属铂族元素，其准确测定一直是分析化学中的难点。一方面是铂钯在地壳中含量极低，分布不均匀，基体干扰严重；另一方面铂钯彼此之间化学性质相似且相互伴生，因此准确测定非常困难。通过对铂钯样品进行前处理，以分离干扰组分和富集被测物质，是解决这一问题的关键。

地质样品中铂钯的分离富集方法主要有火试金（铅试金、镍硫试金、锑试金、铋试金等）、液液萃取、沉淀和共沉淀、固相萃取等。其中：

（1）火试金的应用最为经典，优点是取样量大，能够保证样品的代表性，目前国家和行业标准中铂钯分析方法均有火试金法（GB/T 17418.6-2010、DZ/T 0279.31-2016等）。然而缺点也很明显，试剂用量大，空白值偏高，环境污染，分析成本高。

（2）液-液萃取存在有机溶剂污染环境，手工操作繁琐，难以实现自动化等弊端。

（3）沉淀和共沉淀（常用沉淀剂碲、硫脲等）同样存在操作繁琐费时等问题。

（4）相比之下，固相萃取可以克服上述不利影响，它是由液-固萃取和柱液相色谱技术发展而来，利用固相萃取材料选择性地吸附液体样品中的目标分析物，然后通过分离达到富集分析物的目的，最终降低了样品基体干扰，提高分析灵敏度。氧化石墨烯因具有超大比表面积，稳定的结构，表面含大量活性基团等特点而被常用作固相萃取吸附材料，但是其本身的选择性较差，需对其进行功能化改性，来提高对铂钯的吸附效率和选择性。文献（Sharma S., J. Environ. Chem. Eng., 2016,4:4287-4298）采用四辛基溴化铵对氧化石墨烯进行非共价键功能化，制备成复合吸附材料用于废工业催化剂中钯的选择性富集。但是非共价键主要是通过π-π键、氢键、离子键、静电等相互作用，作用力较弱，不稳定。

发明内容

本发明为克服传统铂钯分离富集操作繁琐、污染环境、成本高等问题，提供了地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，是通过对氧化石墨烯进行共价键化学改性，首次将8-氨基喹啉通过偶联反应接枝到氧化石墨烯上，通过自制固相萃取装置，实现对地质样品中铂钯的定量富集和基体的快速分离，结合水浴密闭消解样品，等离子体光谱/质谱测定，建立起地质样品铂钯分析的新方法。本发明拓展了石墨烯的应用范围，发挥了氧化石墨烯的优势性能，提高了铂钯的固相萃取效率和选择性。

本发明的技术方案如下：

地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，具体步骤如下：

（一）功能化氧化石墨烯制备：

称取2.0~3.0 g氧化石墨烯和2.0~3.0 g 偶联脱水试剂于250 mL三口烧瓶中，加50~60mL 溶剂溶解；另取0.6 ~0.7 g 8-氨基喹啉和50~60 mL的相同溶剂，将8-氨基喹啉溶解于50~60 mL的溶剂中，溶解后转入所述三口烧瓶中，再加热搅拌回流10~12h；最后过滤，用相同溶剂洗涤5~6次，然后在100~105℃的温度条件下干燥3~4h，即得8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯材料；

（二）固相萃取柱制备：