[发明专利]地质样品中铂钯的固相萃取分析方法

权利要求书

1.地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于，具体步骤如下：

（一）功能化氧化石墨烯制备：

称取2.0~3.0 g氧化石墨烯和2.0~3.0 g 偶联脱水试剂于250 mL三口烧瓶中，加50~60mL 溶剂溶解；另取0.6~0.7 g 8-氨基喹啉和50~60 mL的相同溶剂，将8-氨基喹啉溶解于50~60 mL的溶剂中，溶解后转入所述三口烧瓶中，再加热搅拌回流10~12h；最后过滤，用相同溶剂洗涤5~6次，然后在100~105℃的温度条件下干燥3~4h，即得8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯材料；

（二）固相萃取柱制备：

称取步骤（一）制得的0.5~1.0g 8-氨基喹啉功能化的氧化石墨烯，分3~4次装入玻璃漏斗中段，用玻璃棒小心压实，两端用玻璃棉或脱脂棉堵塞形成萃取柱，漏斗上面放入一张滤纸；分别用去离子水和0.001~0.0001mol/L的盐酸溶液交替冲洗萃取柱，最后再用0.001~0.0001mol/L的盐酸溶液平衡备用；

（三）地质样品分解：

准确称取10g样品置于马弗炉中从低温升至650~700℃，保温1~1.5h，取出冷却；然后转移至250~300mL的溶样瓶中，用少许水润湿溶样瓶内的样品，再加入30~45mL盐酸，10~15mL双氧水和4~5g氟化氢铵固体，摇匀放置15~20min；

旋紧溶样瓶的盖子，放于封闭水浴锅中，溶解2~2.5h，取出冷却；打开溶样瓶的盖子，加热直至除去过氧化氢和硅，取下冷却；再补加1~1.5mL盐酸，加去离子水至溶样瓶50mL刻度线处，摇匀静置得到上清液备用；

（四）铂钯固相萃取过程：

分取25~30mL步骤（三）中的上清液于50 mL的小烧杯，用稀氨水调节pH为3~4，缓慢倒入步骤（二）的玻璃漏斗中，用4~5mL pH 3~4的盐酸溶液洗涤烧杯，一并转入所述玻璃漏斗中；用10%~15%的热氟化氢铵溶液和pH 3~4的盐酸溶液洗涤萃取柱2~3次，再用少量去离子水洗涤萃取柱2次，最后用热的0.5%盐酸（V/V）~0.8%硫脲（m/V）混合溶液5~10 mL洗脱柱上分析物，得到铂钯离子；

（五）仪器测定：

根据富集后铂钯离子含量的高低分别选择适合不同检测限的仪器来测定。

2.根据权利要求1所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：所述偶联脱水试剂采用DCC。

3.根据权利要求1所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：所述溶剂采用DMF。

4.根据权利要求1所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：步骤（三）中打开溶样瓶的盖子后加热的温度为100~110℃。

5.根据权利要求4所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：步骤（三）中打开溶样瓶的盖子后，是置于低温电热板上进行加热。

6.根据权利要求1所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：步骤（五）中对于富集后含量在μg/g及以上的样品，采用ICP-OES测定，富集后含量在μg/g以下的样品，采用ICP-MS测定。

7.根据权利要求6所述的地质样品中铂钯的固相萃取分析方法，其特征在于：所选仪器ICP-OES型号为PerkinElmer 8300，其中测定Pt的分析谱线波长为265.945nm，测定Pd的分析谱线波长为340.458nm。