[发明专利]一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法

说明书

一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，涉及对邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法。通过化学反应将样品中的邻苯二甲酸酯类化合物转化为邻苯二甲酰肼，再利用纳米金/银溶胶对邻苯二甲酰肼的表面增强效应，在激发光源785nm的拉曼光谱检测仪上进行扫描，得到拉曼光谱；通过对邻苯二甲酰肼的表面增强拉曼特征峰的确认，从而确认样品中邻苯二甲酸酯类化合物的存在。操作简便，成本低，适用于塑料、鞋类、玩具、纺织品、食品包装材料等样品中邻苯二甲酸酯类化合物的快速检测。样品易采集，所用检测器具简单，操作简便，便于快速检测和现场检测。

技术领域

本发明涉及对邻苯二甲酸酯类化合物的检测方法，尤其是涉及适用范围包括但不限于塑料、鞋类、玩具、纺织品、食品包装材料等的一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。

背景技术

上个世纪70年代，Van Duyne等发现吸附在粗糙金银纳米材料表面的待测分子的拉曼信号可被增强10⁶以上。这一发现逐渐发展成一个新的技术，即表面增强拉曼光谱(Surface-Enhanced Raman Spectroscopy,SERS)。SERS能够提供分子水平的指纹信息，以确定待测分子的精细结构。它克服了传统拉曼光谱灵敏度低的缺点，具有极高的灵敏度，能够实现痕量物质的检测，优化条件下甚至能够达到单分子检测水平。同时，SERS还具有无需样品前处理(或前处理简单)、检测速度快、易实现现场检测等优点。因此，自SERS技术发现以来，已发展成为一种强大的分析检测手段，并广泛应用于表面科学、材料科学、生命科学、环境科学、能源科学甚至人们的日常生活中。

邻苯二甲酸酯(phthalates,PAEs)，也叫酞酸酯，一般为无色油状粘稠液体，难溶于水，易溶于有机溶剂，常温下不易挥发。在儿童塑料玩具、食品保鲜膜、塑料容器、家庭产品、医疗用的塑料手套和输血袋等都有PAEs的存在。邻苯二甲酸酯很容易从塑料制品中释放进入周围环境。

由于邻苯二甲酸酯的化学结构与内源性雌激素有一定的相似性，当其进入人体血液后，会产生类似于雌激素的作用，正常的激素维持则会发生紊乱，从而影响生殖、发育，表现了很强的生殖毒性，对正常的人群身心健康发展造成极大的危害。长期接触PAEs会导致男性生殖能力减弱，女性则会引发性早熟，并且通过胎盘脂质及锌代谢影响胚胎发育，导致胚胎生长缓慢。欧盟1992年6月29日发布的指令“通用产品安全要求”中将这类增塑剂认定为对人体和环境的有害物质并规定总检测量须低于0.1％，各个国家也都认识到邻苯二甲酸酯类的毒性问题并提出了一定的限量要求。

邻苯二甲酸酯属于微量的有机污染物，要检测样本中的微量邻苯二甲酸酯需要依靠精密的检测仪器。目前常用的检测仪器主要是气相色谱仪或高效液相色谱仪，以及它们与质谱的联用仪等，这些仪器的准确度和精密度都达到了很高的标准，然而，样本前处理和富集复杂耗时，成为检测邻苯二甲酸酯的制约因素。在现代痕量残留检测中，希望通过更简单、更方便、更快捷的方式准确地检测出样本中的邻苯二甲酸酯。

发明内容

本发明的目的是提供能快速简便地确认样品中是否存在邻苯二甲酸酯，无需依赖大型设备，检测成本低的一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法。

本发明包括以下步骤：

1)通过反应将邻苯二甲酸酯类化合物转化为易吸咐于纳米粒子表面的物质，经拉曼信号确认样品中邻苯二甲酸酯类化合物的存在；

在步骤1)中，所述易吸咐于纳米粒子表面的物质可采用邻苯二甲酰肼。

2)检测标准样品；

在步骤2)中，所述检测标准样品的具体方法可为：