[发明专利]一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法

权利要求书

1.一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于包括以下步骤：

1)通过反应将邻苯二甲酸酯类化合物转化为易吸咐于纳米粒子表面的物质，经拉曼信号确认样品中邻苯二甲酸酯类化合物的存在；所述易吸咐于纳米粒子表面的物质采用邻苯二甲酰肼；

2)检测标准样品，具体方法为：

(1)取邻苯二甲酸酯标准液，加入水合肼溶液反应后吹干，加入水复溶，取复溶样品液，加入纳米粒子溶胶，在拉曼光谱仪扫描参数下获取拉曼图谱；

(2)再分别配制各浓度的邻苯二甲酸酯乙醇标准液，检测后得到拉曼光谱图，以1376cm^-1特征峰的峰高强度作为判断邻苯二甲酸酯含量的依据；

(3)混和标准液的检测，具体方法为：

将邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二壬酯、邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯、邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸二环己酯、邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯、邻苯二甲酸二乙酯中的一种，按不同比例配制成100mg/L的PAEs混和标准溶液，检测后得到拉曼光谱图，以1376cm^-1特征峰的峰高强度作为判断邻苯二甲酸酯含量的依据；

3)检测样品。

2.如权利要求1所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述吹干采用空气或氮气吹干。

3.如权利要求1所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述反应温度为20～120℃，所述反应的时间为1～30min。

4.如权利要求1所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述纳米粒子溶胶采用纳米金或纳米银；所述纳米粒子溶胶的加入量按质量比为复溶样品液的1～10倍。

5.如权利要求1所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述在拉曼光谱仪扫描参数下获取拉曼图谱，是调节pH值在拉曼光谱仪扫描参数下获取拉曼图谱，调节pH是用1mol/L氢氧化钠和0.5mol/L氯化钠等体积混合水溶液调节为7～14；所述拉曼光谱仪扫描参数为激发光源785nm，激光功率为20～500mW，扫描时间为500～20000ms。

6.如权利要求1所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤3)中，所述检测样品的具体方法为：

(1)提取：称取剪碎的样品，加入10～50倍的有机混合溶液，超声振荡10～30min，使邻苯二甲酸酯充分溶解于有机混合溶液中；

(2)处理与检测：将提取后的样品液蒸干，用2mL的醇溶液复溶，按步骤2)部分(1)反应完后，加入0.5mL纯净水复溶，再按步骤2)部分(3)的方法进行检测，获取样品的拉曼图谱，将样品的图谱与标准图谱对比，以能否观察到特征峰作为是否检出的判断依据，以1376cm^-1峰高强度半定量确定样品中邻苯二甲酸酯类化合物的总含量。

7.如权利要求6所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(1)中，所述有机混合溶液为二氯甲烷、乙醇和丙酮混合溶液，按质量比，二氯甲烷︰乙醇︰丙酮为2︰1︰1。

8.如权利要求6所述一种表面增强拉曼光谱检测邻苯二甲酸酯类增塑剂的方法，其特征在于在步骤(2)中，所述醇溶液选自甲醇、乙醇、叔丁醇中的一种。