[发明专利]一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法

说明书

本发明公开了一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，属于药品质量检测领域。该方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊中残留溶剂异丙醇进行检测，其中，采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&WDB‑624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰，色谱条件包括：检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。采用本发明的方法可有效准确的检测出贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇，灵敏度高，重复性好，精密度高。

技术领域

本发明属于药品质量检测领域，具体而言，本发明涉及一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法。

背景技术

贝沙罗汀为抗肿瘤药，由美国Ligand制药公司研制，2000年1月15日在美国首次上市，临床上主要用于治疗顽固性和非顽固性皮肤T细胞淋巴瘤(CTCL)，需要遵医嘱服用该药。药品中的残留溶剂主要是在原料药、辅料以及制剂生产中使用的，但在工艺过程中未能完全去除的有机挥发性化合物。当药品所含的残留溶剂水平高于安全值时，就会对人体或环境产生危害。在生产贝沙罗汀胶囊的过程中的关键工艺部分抛光和字迹油墨，常用到异丙醇作为溶剂，其对人体有低毒性，因此，为了提高贝沙罗汀软胶囊的质量，控制残留有机溶剂的含量是不可避免的。

发明内容

本发明的目的在于有效准确的对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测。

为实现上述目的，本发明提供了一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，所述方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测，包括以下步骤

(1)制备异丙醇对照品溶液；

(2)制备待测异丙醇样品溶液；

(3)采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器(FID)，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。

本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(1)中异丙醇对照品溶液的配制方法为：精密称取异丙醇对照品，用稀释剂溶解并稀释成12ug/mL的溶液。

本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(2)中待测异丙醇样品溶液的配制方法为：称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中，先加入200mL稀释剂，手动振摇至胶囊基本溶解，最后稀释定容至刻度。

本发明中，所述稀释剂是氢氧化钠水溶液，配制方法为：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中。

本发明中，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(3)中采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。

本发明中，所述顶空进样法中传输线温度为100℃。

本发明中，所述顶空进样法中气相循环时间为25min。

本发明中，所述顶空进样法中进样针温度为90℃。

本发明中，残留溶剂含量计算公式如下：

残留溶剂(ppm)＝(A_spl/A_std)×(W_std/100)×(2/200)×(500/W_spl)×P×10⁶，