[发明专利]一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法在审
| 申请号： | 201810402032.2 | 申请日： | 2018-04-28 |
| 公开（公告）号： | CN110412140A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 程震;刘波;余爽;陈艳;蔡波涛;吴晶 | 申请（专利权）人： | 人福普克药业（武汉）有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/16;G01N30/54;G01N30/68 |
| 代理公司： | 湖北高韬律师事务所 42240 | 代理人： | 周俊华 |
| 地址： | 430070 湖北省武*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 异丙醇 贝沙罗汀 残留溶剂 软胶囊 检测器 柱温 氢火焰离子化检测器 气相色谱法 色谱条件 载气流速 质量检测 灵敏度 分流比 色谱柱 特征峰 检测 氦气 进样 载气 采集 | ||
1.一种测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述方法为通过气相色谱法对贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇进行检测，包括以下步骤：
(1)制备异丙醇对照品溶液；
(2)制备待测异丙醇样品溶液；
(3)采用规格为30m x 0.53mm x 3.0μm的J&W DB-624色谱柱，进样，采集异丙醇特征峰；其中，色谱条件包括：进样口温度：140℃；检测器为氢火焰离子化检测器，检测器温度为250℃；载气为氦气，载气流速为4.0mL/min，分流比为10:1；柱温为40～210℃，起始柱温为40℃，维持5分钟，以40℃/min的升温速率升至210℃，保持5min。
2.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(1)中异丙醇对照品溶液的配制方法为：精密称取异丙醇对照品，用稀释剂溶解并稀释成12ug/mL的溶液。
3.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述步骤(2)中待测异丙醇样品溶液的配制方法为：称取5粒均重为1.2g的贝沙罗汀软胶囊到500mL容量瓶中，先加入200mL稀释剂，手动振摇至胶囊基本溶解，最后稀释定容至刻度。
4.根据权利要求2所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述稀释剂是氢氧化钠水溶液，配制方法为：将2g氢氧化钠加入到1000mL水中。
5.根据权利要求1所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法步骤(3)中采用顶空进样法进样，顶空瓶平衡温度为80℃，平衡时间为10min。
6.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中传输线温度为100℃。
7.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中气相循环时间为25min。
8.根据权利要求5所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述顶空进样法中进样针温度为90℃。
9.根据权利要求1-8任一项所述的测定贝沙罗汀软胶囊残留溶剂异丙醇的方法，其特征在于，所述残留溶剂含量计算公式如下：
残留溶剂(ppm)＝(Aspl/Astd)×(Wstd/100)×(2/200)×(500/Wspl)×P×106，
其中，Aspl为样品溶液中异丙醇的峰面积；Astd为异丙醇对照品溶液中异丙醇的平均峰面积；Wstd为异丙醇对照品的称样量mg；Wspl为样品的称样量mg；P为异丙醇对照品的浓度(mg/mg)。
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