[发明专利]一种己二腈的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810401441.0 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108640854A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 丁全有;杨安明;李宁;李日翔;任苗苗;王淑元 申请(专利权)人: 山东豪迈化工技术有限公司
主分类号: C07C253/10 分类号: C07C253/10;C07C255/04
代理公司: 北京煦润律师事务所 11522 代理人: 梁永芳
地址: 266000 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 己二腈 合成 反应器 丁二烯 氢氰酸 连续性反应 催化体系 反应安全 合成技术 间歇反应 工艺流程 制备
【说明书】:

发明是关于一种己二腈的合成方法,涉及己二腈合成技术领域。主要采用的技术方案为:所述己二腈合成方法包括使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应,得到包含己二腈的产物的步骤。本发明主要用于利用丁二烯法在连续性反应器中合成己二腈,将现有技术的间歇反应变为连续性反应、简化己二腈合成的工艺流程、提高己二腈的制备效率、确保反应安全。

技术领域

本发明涉及己二腈的合成技术领域,特别是涉及一种己二腈的合成方法。

背景技术

己二腈分子式为CN(CH2)4CN,英文简写为ADN,是生产新型材料尼龙66的最主要原料之一。己二腈为无色油状液体,稍带甜味,有毒性和腐蚀性,密度为962g/cm3,熔点1℃,沸点295℃(1atm)。此外,己二腈在电子、轻工业及其它有机合成领域也有着广阔的应用。

己二腈的合成方法较多,目前主要有己二酸法、丙烯腈加氢二聚法以及丁二烯法。1930年美国杜邦公司采用己二酸法实现了己二腈的工业化生产。随后,杜邦公司又开发了丁二烯的氯化-氰化法(两步法)和丁二烯直接氢氰化法合成己二腈的技术。美国孟山都公司也开发了丙烯腈加氢二聚法合成己二腈的技术。

上述己二腈的合成方法中,己二酸法的技术成熟,应用最广;丙烯腈加氢二聚法的原料丙烯价廉易得,反应选择性高,污染最小,若进一步降低工艺费用和工厂投资,可提高该法的经济竞争能力。

丁二烯直接氢氰化法,避免了氯化-氰化法中电解氯化钠和脱除氯化钠所带来的污染问题,是成本最低的一种生产方法。丁二烯法合成己二腈主要分一次氢氰化、异构化、二次氢氰化三个步骤,其中,这三个步骤的反应方程式如下:

另外,相关技术公开了一种丁二烯一步法制备己二腈的方法,具体地,使用丁二烯在催化剂作用下直接一步法合成己二腈粗品,反应方程式如下:

但是,本申请的发明人发现丁二烯法合成己二腈的方法至少存在如下问题:现有技术无论是丁二烯三步法合成己二腈、还是丁二烯一步法合成己二腈,反应均为釜式间歇反应,使得工艺流程复杂,人力成本高、原料损耗高、反应危险系数高。

发明内容

有鉴于此,本发明提供一种己二腈的合成方法,主要目的在于利用丁二烯法合成己二腈,且变间歇反应为连续反应、简化工艺流程、提高制备效率。

为达到上述目的,本发明主要提供如下技术方案:

一方面,本发明的实施例提供一种己二腈的合成方法,其中,使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应,得到包含己二腈的产物。

本发明的目的及解决其技术问题还可采用以下技术措施进一步实现。

优选地,所述丁二烯、氢氰酸在催化体系的作用下直接经过一步氰氢化反应,得到包含己二腈的产物。

优选地,所述连续性反应器选用微通道反应器或管式反应器。

优选地,所述己二腈的合成方法包括如下步骤:

将丁二烯、氢氰酸先在混合装置混合后,再注入所述连续性反应器中;优选的,将所述丁二烯、氢氰酸分别通过输送装置注入所述混合装置中。优选的,所述输送装置选用泵或文丘里喷射器。

优选地,将催化体系和载体混合后,注入所述连续性反应器中;优选的,将所述催化系统和载体先加入预混装置中混合后,再通过输送装置注入所述连续性反应器中。

优选地,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.3:1-3:1;优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.5:1-2.5:1;优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为1:1-2.5:1。

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