[发明专利]一种己二腈的合成方法在审
| 申请号: | 201810401441.0 | 申请日: | 2018-04-28 |
| 公开(公告)号: | CN108640854A | 公开(公告)日: | 2018-10-12 |
| 发明(设计)人: | 丁全有;杨安明;李宁;李日翔;任苗苗;王淑元 | 申请(专利权)人: | 山东豪迈化工技术有限公司 |
| 主分类号: | C07C253/10 | 分类号: | C07C253/10;C07C255/04 |
| 代理公司: | 北京煦润律师事务所 11522 | 代理人: | 梁永芳 |
| 地址: | 266000 山东省青*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 己二腈 合成 反应器 丁二烯 氢氰酸 连续性反应 催化体系 反应安全 合成技术 间歇反应 工艺流程 制备 | ||
1.一种己二腈的合成方法,其特征在于,使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应,得到包含己二腈的产物。
2.根据权利要求1所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氢氰酸在催化体系的作用下直接经过一步氰氢化反应,得到包含己二腈的产物。
3.根据权利要求1或2所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述连续性反应器选用微通道反应器或管式反应器。
4.根据权利要求3所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述己二腈的合成方法包括如下步骤:
将丁二烯、氢氰酸先在混合装置混合后,再注入所述连续性反应器中;
优选的,将所述丁二烯、氢氰酸分别通过输送装置注入所述混合装置中;
优选的,所述输送装置选用泵或文丘里喷射器。
5.根据权利要求4所述的己二腈的合成方法,其特征在于,将催化体系和载体混合后,注入所述连续性反应器中;
优选的,将所述催化系统和载体先加入预混装置中混合后,再通过输送装置注入所述连续性反应器中。
6.根据权利要求1-2、4-5任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.3:1-3:1;
优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.5:1-2.5:1;
优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为1:1-2.5:1。
7.根据权利要求6所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述催化体系包括金属催化剂、含磷配体及路易斯酸;其中,
金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(4-11):(2-8);优选的,金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(5-7):(3-6;);
所述金属催化剂与丁二烯的摩尔比为1:(100-300)。
8.根据权利要求7所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述金属催化剂选用镍催化剂、钴催化剂及钼催化剂中的一种或几种;和/或
所述路易斯酸选用氯化锌、三氯化铝、硫酸锌、氯化亚铁、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、四氯化锡中的一种或几种;和/或
所述含磷配体选用亚磷酸三苯酯、亚磷酸三邻甲苯酯、亚磷酸三间甲苯酯、亚磷酸三对甲苯酯中的一种或几种。
9.根据权利要求4或5所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述载体的加入量满足:催化体系与载体混合后的固液比小于50%;优选的,催化体系与载体混合后的固液比小于20%;
优选的,所述载体包括乙醇、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。
10.根据权利要求1-2、4-5、7-8任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,
所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应温度为20-300℃,优选为30-180℃,进一步优选为60-90℃;和/或
所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应压力为0.3-2MPa,优选为0.5-1.5Mpa,进一步优选为0.7-1.2MPa。
11.根据权利要求10所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的停留时间20min-3h,优选为25min-1.5h,进一步优选为30min-1h。
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