[发明专利]一种己二腈的合成方法在审

专利信息
申请号: 201810401441.0 申请日: 2018-04-28
公开(公告)号: CN108640854A 公开(公告)日: 2018-10-12
发明(设计)人: 丁全有;杨安明;李宁;李日翔;任苗苗;王淑元 申请(专利权)人: 山东豪迈化工技术有限公司
主分类号: C07C253/10 分类号: C07C253/10;C07C255/04
代理公司: 北京煦润律师事务所 11522 代理人: 梁永芳
地址: 266000 山东省青*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 己二腈 合成 反应器 丁二烯 氢氰酸 连续性反应 催化体系 反应安全 合成技术 间歇反应 工艺流程 制备
【权利要求书】:

1.一种己二腈的合成方法,其特征在于,使丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中发生反应,得到包含己二腈的产物。

2.根据权利要求1所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氢氰酸在催化体系的作用下直接经过一步氰氢化反应,得到包含己二腈的产物。

3.根据权利要求1或2所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述连续性反应器选用微通道反应器或管式反应器。

4.根据权利要求3所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述己二腈的合成方法包括如下步骤:

将丁二烯、氢氰酸先在混合装置混合后,再注入所述连续性反应器中;

优选的,将所述丁二烯、氢氰酸分别通过输送装置注入所述混合装置中;

优选的,所述输送装置选用泵或文丘里喷射器。

5.根据权利要求4所述的己二腈的合成方法,其特征在于,将催化体系和载体混合后,注入所述连续性反应器中;

优选的,将所述催化系统和载体先加入预混装置中混合后,再通过输送装置注入所述连续性反应器中。

6.根据权利要求1-2、4-5任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.3:1-3:1;

优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为0.5:1-2.5:1;

优选的,所述丁二烯和氢氰酸的摩尔比为1:1-2.5:1。

7.根据权利要求6所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述催化体系包括金属催化剂、含磷配体及路易斯酸;其中,

金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(4-11):(2-8);优选的,金属催化剂、含磷配体、路易斯酸的摩尔比为1:(5-7):(3-6;);

所述金属催化剂与丁二烯的摩尔比为1:(100-300)。

8.根据权利要求7所述的己二腈的合成方法,其特征在于,

所述金属催化剂选用镍催化剂、钴催化剂及钼催化剂中的一种或几种;和/或

所述路易斯酸选用氯化锌、三氯化铝、硫酸锌、氯化亚铁、氯化铁、三氟化硼、五氯化铌、四氯化锡中的一种或几种;和/或

所述含磷配体选用亚磷酸三苯酯、亚磷酸三邻甲苯酯、亚磷酸三间甲苯酯、亚磷酸三对甲苯酯中的一种或几种。

9.根据权利要求4或5所述的己二腈的合成方法,其特征在于,

所述载体的加入量满足:催化体系与载体混合后的固液比小于50%;优选的,催化体系与载体混合后的固液比小于20%;

优选的,所述载体包括乙醇、甲醇、二氯甲烷、二氯乙烷中的一种或几种。

10.根据权利要求1-2、4-5、7-8任一项所述的己二腈的合成方法,其特征在于,

所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应温度为20-300℃,优选为30-180℃,进一步优选为60-90℃;和/或

所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的反应压力为0.3-2MPa,优选为0.5-1.5Mpa,进一步优选为0.7-1.2MPa。

11.根据权利要求10所述的己二腈的合成方法,其特征在于,所述丁二烯、氢氰酸及催化体系在连续性反应器中的停留时间20min-3h,优选为25min-1.5h,进一步优选为30min-1h。

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