[发明专利]一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法在审
申请号: | 201810396786.1 | 申请日: | 2018-04-28 |
公开(公告)号: | CN108752200A | 公开(公告)日: | 2018-11-06 |
发明(设计)人: | 周晓云 | 申请(专利权)人: | 江苏新东风化工科技有限公司 |
主分类号: | C07C67/08 | 分类号: | C07C67/08;C07C69/54;C07C67/48;C07C67/62 |
代理公司: | 江阴义海知识产权代理事务所(普通合伙) 32247 | 代理人: | 杜兴 |
地址: | 223001 江苏省淮安市洪泽县盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 丙烯酸甲酯 解聚 氮氧自由基 聚合反应 废油 丙烯酸及丙烯酸 复合催化剂体系 丙烯酸 四甲基哌啶醇 酯化酸催化剂 导热油加热 对甲苯磺酸 复合阻聚剂 亚磷酸三酯 对苯二酚 高效回收 工艺生产 甲基磺酸 甲基哌啶 减压状态 微波加热 酯化反应 酯化工序 回收 阻聚剂 沸点 甲酯 两相 脱轻 盐洗 羟基 酯化 检测 保证 | ||
1.一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,包括如下步骤∶
S1:解聚,丙烯酸甲酯废油、阻聚剂、酯化酸催化剂和甲醇在一定负压状态下微波加热或导热油加热升温至解聚温度后保温反应,反应结束后对所得解聚混合液进行减压蒸馏,主要成分为丙烯酸、丙烯酸甲酯、甲醇和水混合蒸气,经冷凝得解聚混合液;
S2:酯化,解聚混合液、阻聚剂、酯化酸催化剂和甲醇升温至酯化温度进行酯化反应,对酯化所得酯化反应液进行蒸馏、蒸气冷凝、静置分层,得油相酯化混合液;
S3:盐洗,将氯化钠、无机阻聚剂溶于水中配置成饱和盐水,采用饱和盐水萃取油相酯化混合液中的甲醇,静置分层得盐水母液和去醇酯化液;
S4:脱轻,对去醇酯化液升温减压蒸馏,主要成分为甲醇、丙烯酸甲酯和水的馏出蒸汽经冷凝、静置分层得脱轻酯化液;
S5:脱重,对脱轻酯化液升温减压蒸馏,主要成分为丙烯酸甲酯的馏出蒸汽经冷凝,得丙烯酸甲酯成品;
所述解聚工序中,将解聚混合液与阻聚剂配置成解聚阻聚剂溶液,并将解聚阻聚剂溶液360°喷淋在的解聚反应釜中;所述酯化工序中,将油相酯化混合液与阻聚剂配置成酯化阻聚剂溶液,并将酯化阻聚剂溶液360°喷淋在的酯化反应釜中;所述脱轻工序中,从冷凝器顶加入脱轻酯化液与阻聚剂配置成的脱轻阻聚剂溶液;所述脱重工序中,从冷凝器顶加入丙烯酸甲酯成品与阻聚剂配置成的脱重阻聚剂溶液;所述解聚阻聚剂溶液、酯化阻聚剂溶液、脱轻阻聚剂溶液、脱重阻聚剂溶液中的阻聚剂均为由对苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯、4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基二者组合或三者组合的复合阻聚剂。
2.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述酯化酸催化剂为对甲苯磺酸、甲基磺酸的组合物,二者重量比为1∶1~3,酯化酸催化剂在反应体系中重量百分比为2~6%。
3.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述S1中的解聚温度为70~90℃,负压-0.100~-0.035MPa;所述S2中酯化温度为65~90℃;所述脱轻的工艺条件为57~63℃,负压-0.045~-0.035MPa;所述脱重的工艺条件为67~73℃,负压-0.045~-0.035MPa。
4.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述盐水母液经母液回收工序得回收盐水和回收醇酯,回收盐水套用至盐洗工序,回收醇酯套用至解聚工序,所述母液回收工序为将盐水母液在70~73℃下常压蒸馏,得蒸馏残液和馏出蒸气,所述馏出蒸气经冷凝得回收醇酯,蒸馏残液为回收盐水。
5.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述解聚阻聚剂溶液中阻聚剂重量百分比为1~3%,加入的阻聚剂重量与丙烯酸甲酯废油重量之比为1~15∶10000。
6.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述酯化阻聚剂溶液中阻聚剂的重量百分比为2~4%,所述酯化阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与酯化工序冷凝液重量之比为1~10∶10000。
7.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,,所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量百分比为2~3%,所述脱轻阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与去醇酯化液重量之比为2~16∶10000。
8.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂为四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯、4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基的组合物,二者重量比为2∶1~3,所述脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量百分比为2~3%,脱重阻聚剂溶液中阻聚剂的重量与脱轻酯化液重量之比为0.5~10∶10000。
9.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述S3中无机阻聚剂为硫酸钠、硫酸铜、硫酸亚铁中的至少一种,所述无机阻聚剂与油相酯化混合液重量之比为5~30∶10000。
10.如权利要求1所述的一种用于回收丙烯酸甲酯废油的方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚与四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯组合物,二者的重量比为1~3∶1;所述阻聚剂为对苯二酚与4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基的组合物,二者的重量比为1~3∶1;所述阻聚剂为四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯和4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基的组合物,二者重量比为1∶0.5~1.5;所述阻聚剂为对苯二酚、四甲基哌啶醇氮氧自由基亚磷酸三酯和4一羟基一2,2,6,6一四甲基哌啶氮氧自由基的组合物,三者的重量比为1~3∶1~2∶1~2。
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