[发明专利]一种提高苯二胺良品率的合成方法

权利要求书

1.一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：

(1)将硫化钠溶液泵入第一反应釜中，将第一反应釜的夹套内注入冷水，再在第一反应釜的釜体内加入硝基苯胺，进行还原反应；

(2)在第一反应釜的釜体内加入与步骤(1)等量对硝基苯胺，进行还原反应，还原反应后生成苯二胺溶液、硫代硫酸钠溶液及氢氧化钠溶液；

(3)对第一反应釜内的物料进行取样分析，当对硝基苯胺含量低于1％时，将反应釜内温度降至30℃；

(4)将第一反应釜内的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出硫代硫酸钠溶液，将硫代硫酸钠溶液集中净化处理；

(5)将第一反应釜内剩余的物料在真空条件下负压蒸馏，在真空条件下蒸馏出苯二胺溶液；

(6)将步骤(5)蒸馏出的苯二胺溶液置于第二反应釜内进行结晶处理，制得苯二胺粗品；

(7)将步骤(6)制得的苯二胺粗品进行精馏，使得苯二胺粗品中的对苯二胺升华并在第三反应釜的釜顶冷凝器凝华，并将收集到的高纯度的苯二胺进行切片、包装；

其中，所述步骤(6)中第二反应装置包括釜体、釜盖、夹套，所述釜体呈扁平的长方体，所述釜体内可拆卸地设施用于存放苯二胺液体的托盘，所述釜盖与釜体之间设有密封胶圈；所述夹套设置在釜体的正下方，所述夹套的一端设有介质进口，夹套的另一端设有介质出口；所述夹套的内设有多组平行间隔交错设置的挡板，使得夹套内的介质呈S形流动，从介质进口迂回流出介质出口。

2.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中硫化钠与硝基苯胺的份数比为1.5～1.55:1.15～1.25。

3.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(1)中反应温度为55℃，反应时间为1小时。

4.根据权利要求1所述的一种提高对苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(2)中反应温度为95℃，反应时间为8小时。

5.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(4)中第一反应釜内的物料在85-95℃的温度下负压蒸馏。

6.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(5)中第一反应釜内剩余的物料在165-170℃的温度下负压蒸馏。

7.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(6)中苯二胺溶液在第二反应釜内的液面高度为3-10cm。

8.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(6)中苯二胺溶液在第二反应釜内的液面高度为5-7cm。

9.根据权利要求1所述的一种提高苯二胺良品率的合成方法，其特征在于，所述步骤(7)中苯二胺粗品在温度为165-170℃、真空条件下进行精馏。