[发明专利]一种全萃取分离生产高纯铕的方法有效
申请号: | 201810392327.6 | 申请日: | 2018-04-27 |
公开(公告)号: | CN108467953B | 公开(公告)日: | 2020-05-22 |
发明(设计)人: | 韩旗英;周勇;韩德义;凌诚;钟德强;林强绪;韩新福 | 申请(专利权)人: | 广东富远稀土新材料股份有限公司 |
主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B3/38 |
代理公司: | 广州海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 罗振国 |
地址: | 514000 广东省梅州市平远*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 萃取 分离 生产 高纯 方法 | ||
1.一种全萃取分离生产高纯铕的方法,其特征在于,该方法包括下述步骤:
(1)在Sm/Eu/Gd分离槽中,用有机相将SmEuGd溶液分离得到Sm溶液和Gd有机溶液,以及Eu配分含量为45%~65%的富Eu溶液,富Eu溶液从Sm/Eu/Gd分离槽萃取段的I级引出;
(2)在反萃槽中,采用洗反酸反萃步骤(1)的Gd有机溶液得到Gd溶液,从反萃槽第1级分流体积百分比为65%~85%的Gd溶液流入步骤(1)的Sm/Eu/Gd分离槽用作洗液,其余作为产品;
(3)在SmEu/EuGd分离槽中,从步骤(4)Sm/Eu分离槽萃取段最后1级分流体积百分比为40%~70%负载了SmEu的有机相将步骤(1)的富Eu溶液分离为SmEu溶液和EuGd有机溶液;
(4)在Sm/Eu分离槽中,从步骤(1)Sm/Eu/Gd分离槽n1级分流体积百分比为5%~20%负载了富Sm的有机相将步骤(3)SmEu溶液分离得到Eu配分含量为1%~3%的富Sm溶液和Eu有机溶液,富Sm溶液流入步骤(1)Sm/Eu/Gd分离槽萃取段的n1级中进行Sm与Eu的再分离;
(5)在Eu/Gd分离槽中,采用有机相进料方式,以Eu有机溶液作有机相,从步骤(1)Sm/Eu/Gd分离槽洗涤段的n2级分流体积百分比为5%~20%的富Gd溶液进入Eu/Gd分离槽的洗涤段最后一级作洗液,将步骤(3)EuGd有机溶液分离得到Eu溶液、Eu配分含量为1%~3%的富Gd有机溶液,
从Eu溶液中分流体积百分比为80%~90%的Eu溶液流入步骤(4)Sm/Eu分离槽用作洗液,其余作为产品;从Eu/Gd分离槽流洗涤段第1级分流体积百分比为30%~50%含EuGd的溶液进入步骤(3)SmEu/EuGd作洗液,富Gd有机溶液以有机进料方式流入步骤(2)Sm/Eu/Gd分离槽洗涤段的n2级中进行Eu与Gd的再分离。
2.根据权利要求1所述的一种全萃取分离生产高纯铕的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的有机相由萃取剂和稀释剂组成,萃取剂为2-乙基已基磷酸单2-乙基已基酯或二(2-乙基已基)磷酸的其中之一,所述的稀释剂为煤油或正已烷的其中之一或它们的混合物,有机相中萃取剂的浓度为0.8~1.5mol/L。
3.根据权利要求1所述的一种全萃取分离生产高纯铕的方法,其特征在于,步骤(1)中,所述的有机相经在2~3级共流的萃取槽连续碱皂化段用碱液皂化和在3~5级逆流的萃取槽连续稀土皂段用稀土Sm负载,有机相皂化率为30%~38%。
4.根据权利要求1所述的一种全萃取分离生产高纯铕的方法,其特征在于,所述的SmEuGd溶液为SmEuGd的氯化物溶液或硝酸盐溶液或硫酸盐溶液,溶液的稀土浓度为0.2~1.5mol/L,H+的浓度为0.01~0.1mol/L。
5.根据权利要求1所述的一种全萃取分离生产高纯铕的方法,其特征在于,所述的洗反酸为盐酸或硝酸或硫酸的其中之一。
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