[发明专利]一种分离和测定替格瑞洛中间体的异构体杂质的方法有效
| 申请号： | 201810390580.8 | 申请日： | 2018-04-27 |
| 公开（公告）号： | CN110412188B | 公开（公告）日： | 2022-07-26 |
| 发明（设计）人： | 范晓梅;马培丽;栾保磊;饶万兵;刘国柱;叶艳影;丘梅燕;赵蕾;张琛霞;黄芳芳 | 申请（专利权）人： | 广东东阳光药业有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/60 | 分类号： | G01N30/60;G01N30/34 |
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| 地址： | 523808 广东省*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 分离 测定 替格瑞洛 中间体 异构体 杂质 方法 | ||
1.一种用液相色谱法分离测定替格瑞洛中间体及其对映异构体的方法，其特征在于，采用以R-18冠6醚或S-18冠6醚为填料的手性色谱柱，以高氯酸水溶液与乙腈的混合溶液为流动相，流动相中高氯酸水溶液与乙腈的体积比为80:20至85:15，其中，高氯酸水溶液的PH值为1.0至2.0，所述替格瑞洛中间体为(1R,2S)-2-(3,4-二氟苯基)环丙胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的方法，包含以下步骤： 1）取任意光学纯度的替格瑞洛中间体样品适量，用一定量的流动相溶液或乙腈和水的混合溶液作为稀释剂溶解样品，得到样品溶液；
2) 设置仪器参数：流动相的流速、检测波长、色谱柱的柱箱温度；
3) 取步骤1)的样品溶液，注入高效液相色谱仪，完成替格瑞洛中间体与对映异构体杂质的分离测定。
3.权利要求1所述的方法，其中，流动相中高氯酸水溶液与乙腈的体积比为4:1。
4.权利要求1所述的方法，所述的手性色谱柱为CROWNPAK CR-I(+)、CROWNPAK CR-I(-)、CROWNPAK CR (+)或CROWNPAK CR (-)。
5.据权利要求2所述的方法，步骤1）中，所述的稀释剂为水与乙腈的混合溶液，且水与乙腈的体积比为1:1至9:1。
6.据权利要求2所述的方法，步骤2)中所述流动相的流速为0.3 ml/min 至1.5 ml/min；检测波长为200 nm至300 nm；色谱柱柱箱温度为20 ℃至40 ℃。
7.据权利要求2所述的方法，步骤3）中样品溶液进样量为2 μl～20 μl。
8.据权利要求2所述的方法，步骤1）中，样品溶液中，每1 ml溶液中含替格瑞洛中间体样品0.5 mg至5 mg。
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