[发明专利]通过制备钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰核壳结构提高其充放电容量的方法在审
申请号: | 201810386457.9 | 申请日: | 2018-04-26 |
公开(公告)号: | CN108598426A | 公开(公告)日: | 2018-09-28 |
发明(设计)人: | 金波;黄鹏;赵明;蒋青 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/58;H01M4/583;H01M4/62;H01M4/48;H01M10/0525 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 朱世林 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 二氧化锰 钴酸锰 氮掺杂 核壳结构 复合材料 充放电容量 八面体 制备 充放电可逆容量 聚乙烯吡咯烷酮 化学反应 八面体形貌 电化学性能 溶剂热反应 导电改性 高温碳化 去离子水 层片状 合成氮 聚苯胺 片形成 碳包覆 硝酸锰 硝酸钴 自组装 包覆 均一 内核 生产工艺 掺杂 生长 | ||
1.一种通过制备钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰核壳结构提高其充放电容量的方法,其特征在于:
通过自组装和温和化学反应制备的钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰核壳结构的八面体复合材料以氮掺杂碳作为导电改性相、钴酸锰作为内核,层片状二氧化锰外表面生长,以此增强该复合材料的充放电可逆容量;该制备方法选用溶剂热法制备的八面体钴酸锰、苯胺单体、高锰酸钾、盐酸作为出发物质,然后高温碳化再进行溶液反应,经离心分离、洗涤、干燥后得到钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰复合材料,具体制备步骤如下:
(1)采用溶剂热法制备八面体钴酸锰:将1-10毫摩尔的六水硝酸钴、0.5-5毫摩尔的硝酸锰、0.05-0.3克聚乙烯吡咯烷酮溶于30-80毫升去离子水中,完全溶解后加入10-60毫升无水乙醇,室温搅拌0.5-3小时;然后装入反应釜并在150-200摄氏度条件下反应12-18小时,离心分离,去离子水洗后得到八面体钴酸锰产品;
(2)将100-200毫克八面体钴酸锰和40-140微升苯胺单体分散于80-180毫升0.2-2摩尔每升盐酸水溶液中,超声15-90分钟,冰水中搅拌并加入过硫酸铵,搅拌反应4-10小时,离心分离,去离子水清洗,60摄氏度干燥过夜;
(3)将上述产品转移到管式炉中,在氩气保护下350-600摄氏度保温1-4小时,制得钴酸锰/氮掺杂碳;
(4)待自然冷却至室温后,将50-100毫克钴酸锰/氮掺杂碳分散于去离子水中,加入40毫升高锰酸钾溶液,其中含有高锰酸钾0.1-2克,50-100摄氏度下水浴反应20-120分钟,离心分离后,60摄氏度干燥过夜,获得钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种通过制备钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰核壳结构提高其充放电容量的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备八面体钴酸锰:将2毫摩尔的六水硝酸钴、1毫摩尔的硝酸锰、0.1克聚乙烯吡咯烷酮溶于40毫升的去离子水中,完全溶解后加入30毫升无水乙醇,室温搅拌1小时;然后装反应釜并在180摄氏度条件下反应15小时,离心清洗后得到八面体钴酸锰产品;
(2)将200毫克八面体钴酸锰和40微升苯胺单体分散于120毫升1摩尔每升盐酸水溶液中,超声30分钟,冰水中搅拌并加入过硫酸铵,搅拌反应4小时,离心清洗,60摄氏度干燥过夜;
(3)将上述产品转移到管式炉中,在氩气保护下500摄氏度条件下保温2小时,制得钴酸锰/氮掺杂碳;
(4)待自然冷却至室温后,将80毫克钴酸锰/氮掺杂碳分散于去离子水中,加入40毫升高锰酸钾溶液,其中含有高锰酸钾0.18克,80摄氏度下水浴反应40分钟,离心分离后,60摄氏度干燥过夜,获得钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰复合材料。
3.根据权利要求1所述的一种通过制备钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰核壳结构提高其充放电容量的方法,其特征在于:
(1)采用溶剂热法制备八面体钴酸锰:将1毫摩尔的六水硝酸钴、0.5毫摩尔的硝酸锰、0.05克聚乙烯吡咯烷酮溶于30毫升的去离子水中,完全溶解后加入10毫升无水乙醇,室温搅拌0.5小时;然后装反应釜并在150摄氏度条件下反应18小时,离心清洗后得到八面体钴酸锰产品;
(2)将180毫克八面体钴酸锰和140微升苯胺单体分散于180毫升2摩尔每升盐酸水溶液中,超声90分钟,冰水中搅拌并加入过硫酸铵,搅拌反应5小时,离心清洗,60摄氏度干燥过夜;
(3)将上述产品转移到管式炉中,在氩气保护下350摄氏度条件下保温4小时,制得钴酸锰/氮掺杂碳;
(4)待自然冷却至室温后,将50毫克钴酸锰/氮掺杂碳分散于去离子水中,加入40毫升高锰酸钾溶液,其中含有高锰酸钾0.48克,50摄氏度下水浴反应120分钟,离心分离后,60摄氏度干燥过夜,获得钴酸锰/氮掺杂碳/二氧化锰复合材料。
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