[发明专利]一种从芸香科植物的籽中提取吴茱萸内酯的方法

说明书

本发明公开了一种快速高效制备吴茱萸内酯的方法，具体实施步骤为：取芸香科植物的籽粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，回收乙醇，浓缩液用石油醚萃取脱脂，萃余液经过滤后得沉淀，再经过二氯甲烷、异丙醇等有机溶剂溶解结晶，即得吴茱萸内酯纯品。该方法成本低，生产周期短，污染低，操作简单，而且产率高，适用于大规模的工业生产。

技术领域

本发明涉及中药提取领域，具体涉及一种从芸香科植物的籽中提纯吴茱萸内酯的方法。

背景技术

吴茱萸内酯又名柠檬苦素，在桔籽等芸香科植物中属于含量较大的一类化合物，是一种含呋喃环且高度氧化的四环三萜类化合物。柠檬苦素类化合物种类繁多、来源广泛、化学成分复杂、应用多元化，具有很高的研究和实用价值，尤其具有镇痛、抗炎、抗肿瘤等方面的活性，所以吴茱萸内酯是一种具很好开发前景的化合物。

中国专利CN101550141公开了一种吴茱萸内酯对照品的制备方法，步骤为：取吴茱萸药材粉碎成粗粉，用乙醇回流提取，回收溶剂，得流浸膏，依次用石油醚、氯仿萃取，取氯仿层过硅胶柱，收集含吴茱萸内酯的流份，回收溶剂，凝胶柱层析分离，得吴茱萸内酯对照品。该方法采用柱层析技术，操作复杂，成本高。

中国专利CN1279242A公开的提取吴茱萸内酯的方法需要反复进行脱脂和结晶，工艺效率低，有机溶剂用量大。

中国专利CN102586004A公开的从柑桔核中提取吴茱萸内酯的方法需要使用超临界二氧化碳提取方法，设备要求高，不利于放大生产。

中国专利CN104004051A采用榨汁及盐析方法提取吴茱萸内酯，中国专利CN105153270A采用碱溶酸沉的方法制备吴茱萸内酯，上述专利中的提纯方法操作繁琐，有机溶剂用量大。

发明内容

为了克服现有技术中吴茱萸内酯提取工艺存在的缺点，本发明的目的是提供一种工艺简单、环保、且适合工业化大生产的从芸香科植物的籽中提取吴茱萸内酯的方法。

本发明提出了一种新的绿色高效提取纯化吴茱萸内酯的方法，该方法所用原料来源广泛、易得，制备方法绿色高效，适用于吴茱萸内酯的大规模工业生产。

为达到以上目的，本发明的主要技术方案为：乙醇回流提取、萃取、过滤、结晶等步骤得到高纯度的吴茱萸内酯。

一种快速高效制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于主要包括以下步骤：

(1)乙醇回流提取：将芸香科植物的籽药材粉碎成粗粉，乙醇溶液回流提取，合并醇提液，浓缩；

(2)萃取：将上述浓缩液加石油醚萃取，脱脂；

(3)过滤：合并萃取后水相，抽滤，取滤饼，烘干；

(4)结晶：将上述所得粗品用有机溶剂结晶，得吴茱萸内酯纯品。

优选地，所述的芸香科植物的籽为柠檬籽、柑橘籽、桔籽、橙子籽或柚子籽。

优选地，步骤(1)使用的乙醇溶液浓度为20％～80％，桔籽粗粉与乙醇溶液的料液比(m/V)为1:1～1:10，提取次数为1～3次，浓缩液的含醇量为0～10％。

优选地，步骤(2)中石油醚的萃取次数为1～4次，每次萃取用量相当于浓缩液的1～3倍。

优选地，步骤(3)中抽滤后所得滤饼，用1～2倍量的纯化水水洗。

优选地，步骤(4)中结晶所用有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种或几种，烘干物与结晶溶剂的比例(m/V)为10～40。

本发明步骤简单，容易操作，所用有机溶剂种类及用量少，重现性高，通过本方法所得吴茱萸内酯纯度达到95％以上。

与现有技术中吴茱萸内酯的提纯方法相比，本发明的优点在于：