[发明专利]一种从芸香科植物的籽中提取吴茱萸内酯的方法在审
| 申请号： | 201810382604.5 | 申请日： | 2018-04-26 |
| 公开（公告）号： | CN110407908A | 公开（公告）日： | 2019-11-05 |
| 发明（设计）人： | 张贵民;宁停波;陈佳丽 | 申请（专利权）人： | 鲁南制药集团股份有限公司 |
| 主分类号： | C07J73/00 | 分类号： | C07J73/00 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 276005 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 吴茱萸内酯 芸香科植物 乙醇回流提取 有机溶剂溶解 生产周期 石油醚萃取 二氯甲烷 高效制备 脱脂 浓缩液 异丙醇 萃余液 产率 粗粉 沉淀 污染 | ||
1.一种快速高效制备吴茱萸内酯的方法，主要包括如下步骤：
(1)乙醇回流提取：将芸香科植物的籽粉碎成粗粉，加乙醇溶液回流提取，合并醇提液，浓缩；
(2)萃取：将上述浓缩液加石油醚萃取，脱脂；
(3)过滤：合并萃取后水相，抽滤，取滤饼，烘干；
(4)结晶：将上述所得烘干物加溶剂结晶，得吴茱萸内酯纯品。
2.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：所述的芸香科植物的籽为桔籽、柠檬籽、柑橘籽、橙子籽或柚子籽。
3.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：步骤(1)中使用的乙醇溶液浓度为20％～80％，芸香科植物的籽粗粉与乙醇溶液的料液比(m/V)为1:1～1:10，浓缩液的含醇量为0～10％。
4.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：步骤(1)中乙醇溶液回流提取1～3次，每次1～4小时。
5.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：步骤(2)中石油醚的萃取次数为1～4次，每次萃取用量相当于浓缩液的1～3倍。
6.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：步骤(3)中抽滤后所得滤饼，用1～2倍量的纯化水水洗。
7.如权利要求1所述的制备吴茱萸内酯的方法，其特征在于：步骤(4)中结晶所用有机溶剂为二氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、异丙醇中的一种或几种，烘干物与结晶溶剂的比例(m/V)为10～40。
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