[发明专利]一种高锰矿石中铜含量的测定方法

说明书

本发明涉及一种高锰矿石中铜含量的测定方法，属于矿石中铜含量的测定方法。本发明称取试样，加浓盐酸，低温加热，加入浓硝酸和饱和溴水，加入高氯酸冒烟，用水洗涤表面皿及杯壁，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，滴加乙酸铵溶液至红色不再加深，然后加入氟化氢铵饱和溶液，加入碘化钾固体摇动溶解，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，再滴定至终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积。本发明利用盐酸的还原性，与二氧化锰作用生成二价锰，消除二氧化锰的氧化性，进而消除了锰对结果的影响。本发明与传统碘量法相比，大大提高了样品测定的准确性，对今后高锰矿石中铜含量的测定具有重大意义。

技术领域

本发明涉及矿石中铜含量的测定方法，特别适用于锰含量高的铜矿石中铜含量的测定。

背景技术

铜是与人类关系非常密切的有色金属，被广泛地应用于电气、轻工、机械制造、建筑工业、国防工业等领域。在中国有色金属材料的消费中仅次于铝。

铜矿石是常见的矿种之一，可用于提炼金属铜，因此铜含量的测定对矿种的开采、矿石的买卖有着很重要的意义。但锰作为铜矿石中杂质元素，对于铜的测定有严重干扰，因此研制一种锰含量高的铜矿石中铜含量的测定方法显得尤为迫切。

由于锰含量过高时,在碘量法测定铜时，会有二氧化锰生成，二氧化锰具有氧化性，会与碘化钾作用生成单质碘，进而影响测定结果，使结果偏高，而标准方法中并没有涉及到锰含量高时，铜的测定方法。

发明内容

本发明提供一种高锰矿石中铜含量的测定方法，以解决标准方法中并没有涉及到锰含量高时，铜的测定方法的问题。

本发明采取的技术方案是，包括下列步骤：

(1)称取0.3～0.5g试样，精确至0.0001g，将试料置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加入5～8mL浓硝酸和0.5～1mL饱和溴水，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全溶解后，取下稍冷；

(2)加入高氯酸冒烟，待烧杯底部有棕色出现时，取下冷却，滴加浓盐酸至烧杯底部湿润完全，继续蒸至近干，取下冷却；

(3)用30mL水洗涤表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温；

(4)滴加乙酸铵溶液至红色不再加深、并过量4mL，然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2～3mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₃。

本发明所述步骤(4)中，乙酸-乙酸铵的配制方法为：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀；

本发明所述步骤(4)中，淀粉溶液浓度为5g/L。

本发明所述步骤(4)中，硫氰酸钾的浓度为100g/L，配制方法为：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加入100mL水溶解后，加入2g碘化钾固体，待溶解后，加入2mL上述淀粉溶液，滴加0.04mol/L碘溶液至溶液刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失。

本发明所述步骤(4)中，硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法如下：

配制：

称取50g硫代硫酸钠置于500mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠溶于约300mL煮沸并冷却的蒸馏水中，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，混匀，静置两周后使用；

标定：