[发明专利]一种高锰矿石中铜含量的测定方法

权利要求书

1.一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于，包括下列步骤：

(1)称取0.3～0.5g试样，精确至0.0001g，将试料置于400mL烧杯中，用少量水润湿，加入10mL浓盐酸，置于电热板上低温加热3min～5min，取下稍冷，加入5～8mL浓硝酸和0.5～1mL饱和溴水，盖上表面皿，混匀，低温加热，待试料完全溶解后，取下稍冷；

(2)加入高氯酸冒烟，待烧杯底部有棕色出现时，取下冷却，滴加浓盐酸至烧杯底部湿润完全，继续蒸至近干，取下冷却；

(3)用30mL水洗涤表面皿及杯壁，盖上表面皿，置于电热板上煮沸，使可溶性盐类完全溶解，取下冷至室温；

(4)滴加乙酸铵溶液至红色不再加深、并过量4mL，然后加入4mL氟化氢铵饱和溶液，混匀，加入3g碘化钾固体摇动溶解，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至浅黄色，加入2～3mL淀粉溶液，继续滴定至浅蓝色，加入5mL硫氰酸钾溶液，激烈摇振至蓝色加深，再滴定至蓝色刚好消失为终点，记录消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积V₃。

2.根据权利要求1所述的一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，乙酸-乙酸铵的配制方法为：称取90g乙酸铵，置于400mL烧杯中，加150mL水和100mL冰乙酸，溶解后，用水稀释至300mL，混匀。

3.根据权利要求1所述的一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，淀粉溶液浓度为5g/L。

4.根据权利要求1所述的一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，硫氰酸钾的浓度为100g/L，配制方法为：称取10g硫氰酸钾于400mL烧杯中，加入100mL水溶解后，加入2g碘化钾固体，待溶解后，加入2mL上述淀粉溶液，滴加0.04mol/L碘溶液至溶液刚呈蓝色，再用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至蓝色刚消失。

5.根据权利要求1所述的一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，硫代硫酸钠标准滴定溶液的配制及标定方法如下：

配制：

称取50g硫代硫酸钠置于500mL烧杯中，加入2g无水碳酸钠溶于约300mL煮沸并冷却的蒸馏水中，移入10L棕色试剂瓶中，用煮沸并冷却的蒸馏水稀释至约10L，加入10mL三氯甲烷，混匀，静置两周后使用；

标定：

移取V₁＝50.00mL铜标准溶液于500mL锥形烧杯中，加入5mL硝酸，加入1mL100g/L三氯化铁溶液，置于电热板250℃蒸至溶液体积约为1mL，取下冷却，用约30mL水吹洗杯壁，煮沸，取下冷至室温，按照步骤(4)进行标定，记下硫代硫酸钠标准滴定溶液在滴定中消耗的体积V₂；

按式(1)计算硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度：

式中：

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

c₀—铜标准溶液的质量浓度，单位为克每毫升(g/mL)；

V₁—移取铜标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；

V₂—滴定铜标准溶液所消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

M—铜的摩尔质量63.546，单位为克每摩尔(g/mol)；

平行标定三份，测定值保留四位有效数字，其极差值不大于8×10^-5mol/L时，取其平均值，否则重新标定，此溶液每隔一周后必须重新标定一次；

铜标准溶液的配制方法为：

准确称取含量≥99.99％的金属铜0.5000g置于500mL锥形烧杯中，缓慢加入20mL50％的硝酸，盖上表面皿，置于电热板上250℃加热使其完全溶解，煮沸至红棕色气体消失，取下，用水吹洗表面皿及杯壁，冷至室温，将溶液移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，此溶液1mL含1mg铜。

6.根据权利要求1所述的一种高锰矿石中铜含量的测定方法，其特征在于：所述步骤(4)中，铜的质量分数计算如下：

按式(2)计算铜的质量分数:

式中：

ω(Cu)—铜的质量分数，用(％)表示；

c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升(mol/L)；

V₃—试料溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升(mL)；

m₀—试料的质量，单位为克(g)；

M—铜的摩尔质量63.546，单位为克每摩尔(g/mol)；

所得结果表示至两位小数。