[发明专利]一种生长晶硅的复合坩埚及制备法

说明书

本发明公开了一种以缠绕成型的C/C材料等为外壳，以钇溶胶薄膜或电熔氧化钇复材为内衬的新型坩埚。本坩埚寿命长，对晶硅污染小，性价比高，可代替石英坩埚用于制备单晶硅。

技术领域

本发明涉及一种坩埚，具体是一种生长晶硅的复合坩埚及制备法。

背景技术

直拉法制备单晶硅，需用电弧法熔制的石英玻璃坩埚。

石英玻璃坩埚易被熔硅浸蚀，石英被熔硅浸蚀后，其副产物将增加单晶硅的氧含量，石英坩埚高温时变形大，加之石英坩埚易碎，拉晶时需另设保护用的C/C坩埚。

有人企图单用其它陶瓷材料代换石英玻璃，但均未成功。

专利公布号″CN103102170″、名为″一种坩埚及其制备方法″的发明专利，公布了一种企图同时代替石英坩埚和C/C坩埚、合二而一的新坩埚。

该坩埚的外壳采用：1、制作炭纤维予制体；2、化学气相沉淀致密；3、树脂浸渍炭化致密；4、热等靜压沥青浸清炭化致密；等现有制备工序制备；

该坩埚的内表面采用：1、化学气相沉积SiC过渡涂层；2、化学气相沉积Si3N4表面涂层。

上述专利技术方案其使用效果将可能是很好的，但制备工艺技术路线烦杂，成本高，综合效益不好。

发明内容

本坩埚由外壳和各种桸土氧化物内衬组成。

本坩埚所述的外壳，首推C/C外壳，也可以是石英玻璃或石英陶瓷外壳。

本坩埚所述的内衬，可以是紧贴附在外壳内表面的薄膜，也可以是与外壳时分时合独立的内壳。

本坩埚所述的薄膜，是纯的钇溶胶、硅溶胶，或钇溶胶、硅溶胶与氧化钇微粉、氮化硅微粉的混合物干燥后的膜状物

所述簿膜厚度为0.01mm～0.3mm。

本坩埚所述内壳，其各种稀土氧化物，可以是氧化钇、氧化镧、氧化铈或它们的混合物；所述的各种稀土氧化物首选氧化钇；

所述的稀土复材可以是由1～100％的电熔稀土氧化物与99～0％的二氧化硅混合后再次电熔而成；也可以由1～100％的稀土氧化物与99～0％的二氧化硅混合后电熔而成；

所述的稀土氧化物与二氧化硅的最佳重量比约为4∶1；

所述的稀土氧化物与二氧化硅的粒径为30目至80目；

所述内壳的厚度为1mm～20mm；优选厚度为5mm～10mm；

所述C/C外壳的厚度为1mm～15mm；优选厚度为3mm～5mm；

本制备法1)、采用缠绕成型素坯后再用热处理炭化转变成C/C坩埚外壳；2)、用电弧法直接在电弧坩埚机上、在C/C外壳内、利用电弧的高温和旋转产生的离心力，制备坩埚的内壳；3)、在C/C外壳的内表面，用涂刷或喷涂的方式，形成一层溶胶层。此胶层干燥脱水成膜后即为坩的薄膜内衬。

本发明的优点：

一、本发明的坩埚用氧化钇代替接触融硅的石英。根据化学热力学计算，氧化钇的吉布斯生成自由能远低于石英，其等热焓温度比石英要高约1700℃，即是说氧化钇在1700℃时的抗熔融性，大约与石英在0℃时的抗熔融性相近。其抗熔融物的侵蚀性还优于氮化硅、氧化锆等，是所有氧化物中，仅次于有放射性的氧化钍，抗熔蚀性最好的一种材料。熔硅对氧化钇的化学侵蚀很难发生。对熔硅的氧污染极低。

二、本发明采用电弧熔融成型的方式，代替无熔融性的氮化物和现有氧化钇陶瓷坩埚采用的烧结方式。烧结的氧化钇，即使是热压烧结的氧化钇坩埚，因氧化钇的化学性极稳定，极难烧结，烧结的氧化钇，在热循环的冲击下，易物理热崩溃而脱落和破坏。电熔氧化钇无此问题。