[发明专利]一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法在审
| 申请号： | 201810379260.2 | 申请日： | 2018-04-25 |
| 公开（公告）号： | CN108658901A | 公开（公告）日： | 2018-10-16 |
| 发明（设计）人： | 蒋益波;应喻凡;李政 | 申请（专利权）人： | 舟山卓龙精细化工贸易有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/33 | 分类号： | C07D307/33 |
| 代理公司： | 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙) 33228 | 代理人： | 严波 |
| 地址： | 316000 浙江省舟山市*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 泛酸内酯 乙酰基 二元体系 绿色环保 高纯度 过冷液 乙酰化 分出 水解 | ||
1.一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将DL-泛酸内酯乙酰化，制得O-乙酰基-DL-泛酸内酯；
(2)取上述O-乙酰基-DL-泛酸内酯加入O-乙酰基-D-泛酸内酯，加热溶解，在搅拌条件下冷却，加入O-乙酰基-D-泛酸内酯晶体作为晶种进行结晶，过滤洗涤；
(3)将步骤(2)中所得结晶加入无机酸稀溶液中进行回流水解，去乙酰基，即得到D-泛酸内酯；
(4)取步骤(2)滤液，加入步骤(1)制得的O-乙酰基-DL-泛酸内酯，加热溶解，在搅拌条件下急速冷却，加入O-乙酰基-L-泛酸内酯晶体作为晶种进行结晶，过滤洗涤；
(5)将步骤(4)中所得结晶加入无机酸稀溶液中进行回流水解，去乙酰基，即得到L-泛酸内酯。
2.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：步骤(2)和步骤(4)中，所述冷却的温度为15℃以下，冷却时间为3-5分钟。
3.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：所述步骤(2)和(4)中所述的O-乙酰基-DL-泛酸内酯的结晶时间为1-3小时。
4.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中所述的过滤洗涤的溶剂为醇、醚、烷、苯中的一种或多种溶剂。
5.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：步骤(3)和(5)中所述的无机酸为盐酸、硫酸中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：步骤(2)和(4)中的搅拌速度为500-1500转/分。
7.根据权利要求1所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：以质量配比计，步骤(2)中所述的O-乙酰基-D-泛酸内酯的添加量不超过所述O-乙酰基-DL-泛酸内酯的5％。
8.根据权利要求1中所述的一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：以质量配比计，步骤(2)和步骤(4)中所述的O-乙酰基-D-泛酸内酯晶体与O-乙酰基-L-泛酸内酯晶体质量分数小于所述O-乙酰基-DL-泛酸内酯的0.5％。
9.根据权利要求1中所述一种DL-泛酸内酯的光学拆分方法，其特征在于：步骤(1)中乙酰化所用乙酰化试剂为乙酰氯、冰醋酸、乙酸酐中的一种。
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