[发明专利]阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料及其制备方法在审
| 申请号： | 201810373352.X | 申请日： | 2018-04-24 |
| 公开（公告）号： | CN108598473A | 公开（公告）日： | 2018-09-28 |
| 发明（设计）人： | 吴孟强;刘飞;徐自强;蒋微微;冯婷婷 | 申请（专利权）人： | 电子科技大学 |
| 主分类号： | H01M4/58 | 分类号： | H01M4/58;H01M10/0525 |
| 代理公司： | 成都点睛专利代理事务所(普通合伙) 51232 | 代理人： | 敖欢;葛启函 |
| 地址： | 611731 四川省成*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 正极材料 磷酸钒锂 高压充放电 阴离子掺杂 放入 制备 高电压充放电 氨水调节 动力电池 实验条件 实验仪器 水浴加热 循环性能 研磨 管式炉 溴掺杂 烘干 加水 可控 压片 预烧 蒸干 状物 煅烧 去除 溶解 应用 | ||
1.一种阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料的制备方法，磷酸钒锂正极材料为Li3V2(PO4)3-xBrx，其中0.04≤x≤0.16，其特征在于：原料包括柠檬酸三锂、五氧化二钒、磷酸、草酸、溴化氢，其中柠檬酸三锂、五氧化二钒、磷酸、草酸、溴化氢的摩尔比为1：1：(2.84～2.96)：(1～3)：(0.04～0.16)，制备方法包括如下步骤：
(1)按上述配比将各原料放入反应容器中并加水、搅拌，直到各原料完全溶解形成无分层溶液为止，在不断搅拌的同时，调节上述溶液的pH值；
(2)直接进行水浴加热，加热温度50℃～65℃，并不断搅拌，蒸发水形成凝胶，将该凝胶70-80℃蒸干水分得到前驱体；
(3)将上述前驱体放入管式炉中，在惰性气体保护下于常压、200℃～300℃保温1小时～4小时去除杂质，自然冷却至室温；
(4)将上述产物研磨，5～15Mpa下压成直径14mm厚度0.5～3mm的圆片，再放入管式炉中，在惰性气体保护下于常压、600℃～800℃下保温4小时～12小时，自然冷却到室温，即获得阴离子掺杂的的高压充放电磷酸钒锂正极材料。
2.根据权利要求1所述的阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中用氨水调节上述溶液的pH值到7。
3.根据权利要求1所述的阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)进一步为：直接进行水浴加热，加热温度60℃，并不断搅拌，蒸发水形成凝胶，将该凝胶在常压下70℃烘10小时蒸干水分得到前驱体。
4.根据权利要求1所述的阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)进一步为：将上述前驱体放入管式炉中，在氩气保护下于常压、300℃保温4小时去除杂质，自然冷却至室温。
5.根据权利要求1所述的阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)进一步为：将上述产物研磨，5～15Mpa下压成直径14mm厚度0.5～3mm的圆片，再放入管式炉中，在氩气保护下于常压、800℃下保温8小时，自然冷却到室温，即获得阴离子掺杂的的高压充放电磷酸钒锂正极材料。
6.一种阴离子掺杂的高压充放电磷酸钒锂正极材料，其特征在于：通过权利要求1至5任意一项方法制备得到。
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