[发明专利][2H6]-二乙酰吗啡的合成方法在审
| 申请号： | 201810358902.0 | 申请日： | 2018-04-20 |
| 公开（公告）号： | CN108864122A | 公开（公告）日： | 2018-11-23 |
| 发明（设计）人： | 赵彦彪;高利生;郑珲;张春水;郑晓雨;钱振华;常颖;赵阳;翟晚枫;李彭;杨虹贤;刘克林 | 申请（专利权）人： | 公安部物证鉴定中心 |
| 主分类号： | C07D489/02 | 分类号： | C07D489/02 |
| 代理公司： | 北京冠榆知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11666 | 代理人： | 朱亚琦;魏振柯 |
| 地址： | 100038 *** | 国省代码： | 北京;11 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 二乙酰吗啡 合成 有机溶剂洗涤 碱性物质 去离子水 吗啡碱 冻干 沉淀 过滤 溶解 反应时间短 乙酰化反应 安全稳定 产物纯度 反应操作 反应收率 起始原料 有机溶剂 氘代试剂 批量化 吗啡 可用 收率 案件 生产 | ||
1.[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以案件缴获的吗啡盐酸盐为起始原料，去离子水溶解，再加入有机溶剂A洗涤，然后加入碱性物质A沉淀，过滤，滤饼冻干，所得产物即为吗啡碱；
(2)将步骤(1)中所得吗啡碱，直接加入氘代试剂进行乙酰化反应；
(3)步骤(2)中的反应产物，去离子水溶解，再加入有机溶剂B洗涤，将水相和有机相分离；然后向水相中加入碱性物质B沉淀，过滤、冻干，所得产物即为[2H6]-二乙酰吗啡。
2.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，所用有机溶剂A为氯仿-异丙醇混合物，体积比为3:(1-3)。
3.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，加入的碱性物质A为无机碱，使反应溶液pH为8.0-9.0，所述无机碱为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠和碳酸钾中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述氘代试剂为氘代乙酸酐，氘代乙酰氯、氘代乙酰溴和氘代乙酰碘中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，吗啡碱和氘代试剂的质量比为1：(1-10)。
6.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙酰化反应的反应时间为4-10小时，用GC/MS监测反应生成[2H6]-二乙酰吗啡的进程，待吗啡消耗完全后，停止反应，反应温度为80-160℃。
7.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(3)中，所述有机溶剂B为氯仿、二氯甲烷和四氯化碳中的一种或多种，所述碱性物质B为碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠和碳酸氢钾中的一种或多种。
8.根据权利要求5所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，吗啡碱和氘代试剂的质量比为1：(3-5)。
9.根据权利要求6所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(2)中，所述乙酰化反应的反应温度为100-130℃。
10.根据权利要求1所述的[2H6]-二乙酰吗啡的合成方法，其特征在于，步骤(1)中，碱性条件为pH8.4-9.0。
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