[发明专利]一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法

权利要求书

1.一种采用配位柱层析法分离纯化东莨菪碱的方法，其特征在于包括如下步骤：

步骤1：东莨菪碱粗提物的制备

取干燥的洋金花用粉碎机粉碎，过40目筛，得到洋金花粉末；将所得洋金花粉末加入氨水与二氯甲烷的混合液中进行超声波提取，过滤，滤渣重复提取两次，合并提取液并干燥后即得东莨菪碱粗提物；

步骤2：配位层析柱的制备

取填料与配位剂置于样品粉碎机中研磨，得到粒径为5-15μm的粉末，然后加入乙酸乙酯，混合均匀后装入色谱柱，静置1d，使配位离子与填料充分配位结合，即得配位层析柱；

步骤3：配位层析柱平衡

用乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液冲洗步骤2得到的配位层析柱，冲洗至无配位离子反应为止；

步骤4：层析分离

将东莨菪碱粗提物用乙酸乙酯复溶，过滤除去不溶物后加入配位层析柱中，待样品吸附完全后用乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液洗脱，分段收集流出液，用HPLC检测各段流出液中东莨菪碱的含量；

步骤5：流出液合并与干燥

将步骤4中东莨菪碱含量≥90％的流出液合并并在减压条件下浓缩干燥，即得纯化后的东莨菪碱；分离纯化后获得的东莨菪碱的纯度为90％-98％，回收率为70％-85％；

步骤2中，所述填料为硅胶、氧化铝、聚酰亚胺中的任意一种；所述配位剂为醋酸钠、硫酸铜、硝酸银、氯化镁、氯化钙中的一种或几种；

配位剂的添加质量为填料质量的2％-15％；

步骤3、4中，所述乙酸乙酯-甲醇-浓氨试液是由乙酸乙酯、甲醇和浓氨按体积比17:2:1的比例混合构成。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1中，洋金花粉末与二氯甲烷的质量体积比为1g:10mL；洋金花粉末与氨水的质量体积比为1g:2mL。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤1中，超声波提取的功率为250W，时间为30min。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：

步骤4中，HPLC检测条件为：高效液相色谱仪为Agilent 1260；色谱柱为SGE protecolC18；流动相为乙腈-0.07mol/L磷酸钠溶液，含0.0175mol/L十二烷基硫酸钠，用磷酸调节pH值至6.0，体积比为1:2；检测波长为216nm。