[发明专利]一种不对称氧化偶氮苯化合物的合成方法

权利要求书

1.一种式(I)所示不对称氧化偶氮苯化合物的合成方法，其特征在于，包含以下步骤：

在有机溶剂下，使用由氧化剂和辅助物组成的复合反应体系，对芳氨类化合物与亚硝基苯类化合物进行缩合反应，反应结束后经后处理得到不对称氧化偶氮苯化合物；

所述的不对称氧化偶氮苯化合物的结构式为

所述的亚硝基苯类化合物的结构式为

所述的芳氨类化合物结构式为

其中R₁选自H、卤素、羟基、酯基、C₁-C₆烷基中的一种；R₂选自卤素、C₁-C₆烷基、C₁-C₆烷氧基、酯基、1-萘基中的一种，所述氧化剂为单质碘、N-碘代丁二酰亚胺、N-溴代丁二酰亚胺、偏高碘酸钠中的任意一种；

所述的辅助物为三乙烯二胺、醋酸钠、乙二胺、哌嗪中的任意一种。

2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的辅助物为三乙烯二胺，且该辅助剂的摩尔用量为式(III)的摩尔用量的100 mol%-300 mol%。

3.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述氧化剂为单质碘，且其摩尔用量为式(III)的摩尔用量的50 mol%-150 mol%。

4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述缩合反应在空气、氧气和氮气中的任意一种的反应氛围中进行。

5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的有机溶剂为三氯甲烷、二氯甲烷、乙腈、乙醇、N, N -二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、1,4-二氧六环、苯、甲苯中的任意一种。

6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的缩合反应的反应温度为25 ℃-100 ℃。

7.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述缩合反应的反应时间为24h-48h。

8.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述的反应结束后的后处理为过硅胶柱色谱，反应完成后，将反应原液转移，加入乙酸乙酯洗涤，将原液与洗涤液混合后减压浓缩吸附于硅胶粉上，直接进行硅胶柱色谱分离，以体积比100:1-30:1的石油醚与乙酸乙酯的混合物作为洗脱剂，收集洗脱液，再次减压浓缩，从而得到不对称氧化偶氮苯化合物。