[发明专利]一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂中相关物质的液相检测方法

权利要求书

1.一种硫酸头孢喹肟乳房注入剂中相关物质的液相检测方法，其特征在于，包括：

采用高效液相色谱法对硫酸头孢喹肟乳房注入剂中的相关物质进行检测；

所述相关物质为2 ,3-环己基吡啶；

所述高效液相色谱法中采用的色谱柱型号为：Kromasil 100-5C18,4.6*150mm，5μm；

其中，所述高效液相色谱法中，采用如下条件进行梯度洗脱：

所述流动相A为pH 3.6的缓冲液与乙腈的混合液，缓冲液与乙腈的比例为90:10；

所述流动相B为pH 3.6的缓冲液与乙腈的混合液，缓冲液与乙腈的比例为50:50；

流动相A中缓冲液的制备方法如下：取枸橼酸1.42g、磷酸氢二钠2.31g，加水溶解并稀释1000ml。

2.根据权利要求1所述的液相检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，采用如下条件进行梯度洗脱：

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3.根据权利要求2所述的液相检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法中，采用如下条件进行梯度洗脱：

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4.根据权利要求1所述的液相检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用如下条件：

流速：0.8～1.2ml/min；

柱温：25～35℃；

检测波长：230～280nm；

和/或，理论板数按硫酸头孢喹肟计算不低于2000。

5.根据权利要求4所述的液相检测方法，其特征在于，所述高效液相色谱法采用如下条件：

流速：1.0ml/min；

柱温：30℃；

检测波长：245nm。

6.根据权利要求1所述的液相检测方法，其特征在于，包括：

供试品溶液制备：向硫酸头孢喹肟乳房注入剂样品加入以硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液，摇匀后离心，收集沉淀；沉淀物相同条件下处理1-3次，将最后一次处理所得沉淀物干燥后，以流动相溶解，超声后稀释、摇匀、滤过，得到供试品溶液；

对照溶液1制备：将供试品溶液以流动相稀释后摇匀，得到对照溶液1；

对照溶液2制备：将2,3-环己基吡啶以流动相溶解后稀释摇匀，得到对照溶液2；

将供试品溶液、对照溶液1，以及对照溶液2分别注入高效液相色谱，并记录色谱;

所述以硫酸头孢喹肟对照品饱和的提取溶液为以硫酸头孢喹肟对照品饱和的石油醚溶液。

7.根据权利要求6所述的液相检测方法，其特征在于，所述石油醚的沸程为30～60℃。

8.根据权利要求6所述的液相检测方法，其特征在于，对照溶液1制备包括：

将1ml供试品溶液置于100ml量瓶中，然后以流动相稀释定容，摇匀后得到对照溶液1。

9.根据权利要求8所述的液相检测方法，其特征在于，包括：供试品溶液色谱图中如有杂质峰，含2,3-环己基吡啶不得大于对照溶液主峰面积的3倍，其它单一杂质不得大于对照溶液主峰面积，总杂质不得大于对照溶液主峰面积的4倍；

供试品溶液色谱图中小于对照溶液主峰面积0.5倍的峰忽略不计。