[发明专利]一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法；具体是检测乙酰甲胺磷和丁醚脲及两者的代谢物甲胺磷和丁醚脲甲酰胺。实验步骤包括分散固相微萃取，把4种化合物从土壤中有效提取，再采用气相色谱分离分析。实验表明，本发明有较好的精度(RSD3.40％)和准确性(回收率范围86.0％–106.0％)，因此，适用于土壤中农药及其代谢产物的分析。

技术领域

本发明涉及土壤中残留的检测，尤其涉及一种用气相色谱法检测乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的方法。

背景技术

乙酰甲胺磷又名高灭磷，属低毒杀虫剂。乙酰甲胺磷为口服杀虫剂，具有胃毒和触杀作用，并可杀卵，有一定的熏蒸作用，是缓效型杀虫剂，适用于蔬菜、茶树、烟草、果树、棉花、水稻、小麦、油菜等作物，防治多种咀嚼式、刺吸式口器害虫和害螨及卫生害虫。保管及使用不当可引起人畜中毒。相比之下，其代谢产物甲胺磷属于高毒农药，是乙酰甲胺磷的40度倍。因此，对乙酰甲胺磷及其代谢物甲胺磷在土壤的残留情况非常必要。乙酰甲胺磷与甲胺磷的结构式如下：

丁醚脲是一种新型硫脲类高效杀虫、杀螨剂，具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用，且具有一定的杀卵效果。低毒，但对鱼、蜜蜂高毒。在紫外光下转变为具有杀虫活性的物质，对蔬菜上已产生严重抗药性的害虫具有较强的活性。可防治多种作物和观赏植物上的蚜虫、粉虱、叶蝉、夜蛾科害虫及害螨。主要以可湿性粉剂配成药液喷雾使用，防治蔬菜小菜蛾、菜青虫和棉花红蜘蛛，一般亩用有效成分20～30克，持效期10～15天。已有研究者对茶叶和土壤中丁醚脲及其代谢产物丁醚脲-甲酰胺、丁醚脲-脲进行了检测，但其使用的超高效液相色谱-串联质谱法，仪器成本非常高。丁醚脲和丁醚脲-甲酰胺的结构式如下：

现有技术中，并没有文献对上述两种农药及其代谢产物进行同时检测，并且对于农药代谢物的检测，现有技术经常使用质谱或串联质谱等高成本仪器，急需一种简便、成本较低的检测方法。

发明内容

本发明的目的在于克服上述现有技术的缺点和不足，提供一种用气相色谱法检测乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的方法。本发明通过分散固相萃取法对上述化合物进行有效提取，并利用气相色谱法，来快速测定含量，提供了一种简便、成本较低、准确性好的检测方法。

本发明通过下述技术方案实现：

一种用气相色谱法检测乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的方法，包括如下步骤：

步骤(1)：样品制备：

将混合好的土壤样品与一定质量的氯化钠，置于具塞锥形瓶中，加入乙腈和去离子水，超声浴；过滤，滤液置于分液漏斗中，再加入氯化钠，振荡；静置分层，弃去水层，取有机层，干燥；浓缩，复溶，进样分析。

步骤(2)：样品检测：

将步骤(1)中溶液采用自动进样器进样，通过气相色谱检测，记录乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的气相信号值；

步骤(3)：结果分析：

根据色谱图中的峰面积及其质量浓度的关系，标准曲线法定量。

上述步骤(1)中土壤样品的质量是2g，加入的氯化钠质量是0.5g，具塞锥形瓶的体积是50mL。

上述步骤(1)中乙腈和去离子水的加入体积分别为20mL、8mL。

上述步骤(1)中超声的条件为：超声功率250W，超声时间20min。

上述步骤(1)中的干燥是采用无水硫酸钠干燥，用量为2g。

上述步骤(1)中的浓缩复溶步骤为：氮气吹至近干，残留物采用甲醇复溶。