[发明专利]一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法有效
申请号: | 201810352144.1 | 申请日: | 2018-04-19 |
公开(公告)号: | CN108562665B | 公开(公告)日: | 2021-01-12 |
发明(设计)人: | 马梅伍 | 申请(专利权)人: | 南京汉广生物科技有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 芜湖思诚知识产权代理有限公司 34138 | 代理人: | 杨涛 |
地址: | 211100 江苏省南*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 土壤 乙酰 甲胺磷 丁醚脲 及其 代谢物 检测 方法 | ||
1.一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,包括如下步骤:步骤(1):样品制备:
将混合好的土壤样品与一定质量的氯化钠,置于具塞锥形瓶中,加入乙腈和去离子水,超声浴;过滤,滤液置于分液漏斗中,再加入氯化钠,振荡;静置分层,弃去水层,取有机层,干燥;浓缩,复溶,进样分析;
步骤(2):样品检测:
将步骤(1)中溶液采用自动进样器进样,通过气相色谱检测,记录乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的气相信号值;
步骤(3):结果分析:
根据色谱图中的峰面积及其质量浓度的关系,标准曲线法定量;
其中,步骤(2)中的气相色谱条件如下:色谱柱:DB-624,30m×320μm×1.8μm;升温程序:初始温度为50℃,保持2min,以20℃/min的速率升至170℃,保持5min,再以10℃的速率升至220℃;进样口温度为200℃;进样量为1μL,分流模式,分流比为20:1,且步骤(2)中的检测条件如下:FID检测器,检测器温度230℃,载气为氦气,流速为4mL/min,氢气和空气流速分别为40、450mL/min;并且其中乙酰甲胺磷的代谢产物为甲胺磷,丁醚脲的代谢产物为丁醚脲-甲酰胺。
2.根据权利要求1所述的一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中土壤样品的质量是2g,加入的氯化钠质量是0.5g,具塞锥形瓶的体积是50mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中乙腈和去离子水的加入体积分别为20mL、8mL。
4.根据权利要求1所述的一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中超声的条件为:超声功率250W,超声时间20min。
5.根据权利要求1所述的一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中的干燥是采用无水硫酸钠干燥,用量为2g。
6.根据权利要求1所述的一种土壤中乙酰甲胺磷和丁醚脲及其代谢物的检测方法,其特征在于,上述步骤(1)中的浓缩复溶步骤为:氮气吹至近干,残留物采用甲醇复溶。
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