[发明专利]一种氮化铝粉体及其制备方法

说明书

本发明涉及一种氮化铝粉体及其制备方法。所述制备方法的步骤包括：1)取γ‑Al₂O₃加入到缓冲液中，机械搅拌后，加入多巴胺，使多巴胺自聚合在γ‑Al₂O₃周围并形成包裹形式，得到悬浊液；2)将所得悬浊液浓缩，得浆料，控制浆料的固含量为20％‑30％；3)将所述浆料以碳热还原氮化工艺制备得到氮化铝。与常规方法制得的氮化铝粉体相比，本发明制备出的氮化铝粒径更细，并可实现颗粒粒径大小的可控制备；同时降低了氮化温度，符合绿色化学的要求；该方法制备过程简单，反应条件温和，反应中所需的化学试剂廉价易得，且原料利用率高。

技术领域

本发明涉及到一种氮化铝粉体及其制备方法。

背景技术

随着微电子技术的飞速发展，电子整机和电子元器件正朝微型化、轻型化、集成化，以及高可靠性和大功率输出等方向发展，越来越复杂的器件对基片和封装材料的散热提出了更高要求。氮化铝(AlN)陶瓷的理论热导率为319W/m·K，并具有良好的电绝缘性、低的介电常数和介电损耗、与硅相匹配的热膨胀系数，以及良好的化学稳定性和环保无毒等优点，已成为当今最为理想的基板材料和电子器件封装材料。氮化铝陶瓷的优良性能与其原始粉体的性质有着直接的关系。氮化铝晶粒、粉体粒径的大小及杂质的存在将对陶瓷的强度、韧性和热导率产生一定影响。氮化铝的导热机制是声子传导，晶格的缺陷、气孔、杂质和晶粒大小都会对声子产生散射，从而降低氮化铝陶瓷的热导率。其中晶粒生长的环境是控制以上不足的关键，因此调控氮化铝晶粒的生长环境以制备不同质量、粒径大小的氮化铝，是提高氮化铝陶瓷热导率的首要因素。

目前，制备氮化铝粉体的方法主要有：铝粉直接氮化，高温自蔓延和碳热还原法。铝粉直接氮化方法工艺简单，可在较低温度下反应，但是反应过程放出大量的热而导致铝粉转化率低，产物易结块，产品粒径粗大，质量稳定性差。高温自蔓延工艺反应速度快，不需要外部加热，但是升温和冷却的速度极快易于形成高浓度缺陷和非平衡结构，粉末的晶形不规则，粒径分布不均匀。碳热还原法原料来源广、便宜，工艺设备简单，且合成产品纯度高，尺寸均匀、不易团聚，粒度细但是仍是微米级且合成温度高。

发明内容

本发明的目的在于克服现有氮化铝粉体制备技术中存在的不足，提供一种改良的碳热还原方法制备超细氮化铝粉体，该方法旨在改变传统碳热还原法制备大颗粒氮化铝粉体的陶瓷基板应用形式，制备出高导热的氮化铝基片。其中，采用聚多巴胺(PDA)作为碳源前驱体，调节PDA的浓度以控制其包裹氧化铝的厚度，通过煅烧制得类石墨相结构碳包裹的Al₂O₃是后续碳热还原法成功制备超细高导热氮化铝的关键工序。

本发明的超细高导热氮化铝粉体制备方法，是将原料按相应质量比混合，再采用减压蒸馏浓缩混合液，首先获得均匀分散于PDA溶液中的Al₂O₃水性浆料，使用冷冻铸造方法获得PDA包裹的Al₂O₃生坯。采用碳热还原氮化工艺在石墨氮化炉内氮化，最后于富氧环境中经热处理排碳获得超细氮化铝粉体产物。

本发明所述的超细高导热氮化铝粉体的制备方法，包括：

1)取γ-Al₂O₃加入到缓冲液中，机械搅拌后，加入多巴胺，使多巴胺自聚合在γ-Al₂O₃周围并形成包裹形式，得到悬浊液；

2)将所得悬浊液浓缩，得浆料，控制浆料的固含量为20％-30％；

3)将所述浆料以碳热还原氮化工艺制备得到氮化铝。