[发明专利]一种氮化铝粉体及其制备方法有效
申请号: | 201810350588.1 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108689715B | 公开(公告)日: | 2021-01-15 |
发明(设计)人: | 宋锡滨;莫雪魁;潘光军;胡信德;王晓杰 | 申请(专利权)人: | 山东国瓷功能材料股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/581 | 分类号: | C04B35/581;C04B35/628;C04B35/64;C04B35/626 |
代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 王文君;陈征 |
地址: | 257091 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 铝粉体 及其 制备 方法 | ||
1.一种氮化铝粉体的制备方法,其特征在于,其步骤包括:
1)取γ-Al2O3加入到缓冲液中,机械搅拌后,加入多巴胺,使多巴胺自聚合在γ-Al2O3周围并形成包裹形式,得到悬浊液;所述γ-Al2O3、多巴胺的质量比为4∶(3.6-7.2);
2)将所得悬浊液浓缩,得浆料,控制浆料的固含量为20%-30%;
3)将所述浆料以碳热还原氮化工艺制备得到氮化铝;
所述步骤3)包括:
3.1)将所述浆料在液氮中急速冷却,并干燥,得到聚多巴胺包裹的Al2O3;
3.2)将所述聚多巴胺包裹的Al2O3经三阶段不同气氛热处理;
所述步骤3.2)中的所述三阶段不同气氛热处理包括:
第一阶段煅烧以16-22℃/分钟的升温速率在氩气气氛中由室温升到500℃-600℃,并保持2.5-3小时,获得具有类石墨相结构碳化了的聚多巴胺包裹的Al2O3;
第二阶段将具有类石墨相结构碳化了的聚多巴胺包裹的Al2O3在氮气气氛中以8-12℃/分钟的升温速率到1050℃,并保持4.5-5小时,循环水冷却到600℃-700℃;
第三阶段在600℃-700℃温度下保持2.5-3小时,并持续通入压缩空气,随后自然冷却到室温,即得氮化铝粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述缓冲液选用Tris碱分散在去离子水中调节pH值为8-9后得到的。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述Tris碱和多巴胺的质量比为1:(1-2.6)。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,所述Tris碱和多巴胺的质量比为1:(1.4-1.8)。
5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述γ-Al2O3的粒径为110-150nm。
6.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,所述的步骤3.1),将步骤2)所得浆料急速冷却,随后在-60℃以下冷冻干燥,得到聚多巴胺包裹的Al2O3。
7.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法,其特征在于,
1)取γ-Al2O3加入到Tris缓冲液中,机械搅拌2-3小时后,加入多巴胺,使多巴胺自聚合在γ-Al2O3周围并形成包裹形式,得到悬浊液,其中,所述γ-Al2O3、Tris碱和多巴胺的质量比为4:3:(4.5-5);
2)将所得悬浊液浓缩,得浆料,控制浆料的固含量为20%-30%;
3)将所述浆料在液氮中急速冷却,并干燥,得到聚多巴胺包裹的Al2O3;
4)将所述聚多巴胺包裹的Al2O3经三阶段不同气氛热处理;所述三阶段不同气氛热处理具体为:
第一阶段煅烧以16-22℃/分钟的升温速率在氩气气氛中由室温升到500℃-600℃,并保持2.5-3小时,获得具有类石墨相结构碳化了的聚多巴胺包裹的Al2O3;
第二阶段将具有类石墨相结构碳化了的聚多巴胺包裹的Al2O3在氮气气氛中以8-12℃/分钟的升温速率到1050℃,并保持4.5-5小时,循环水冷却到600℃-700℃;
第三阶段在600℃-700℃温度下保持2.5-3小时,并持续通入压缩空气,随后自然冷却到室温,获得超细氮化铝粉体。
8.一种氮化铝粉体,其特征在于,由权利要求1-7任一项所述的制备方法制备得到。
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