[发明专利]一种利用界面反应制备SiC晶须的方法及SiC晶须

说明书

本发明涉及一种利用界面反应制备SiC晶须的方法及SiC晶须，属于高性能陶瓷材料的制备技术领域。本发明的利用界面反应制备SiC晶须的方法，包括以下步骤：1)按照碳与硅的摩尔比为1.5～3:1取硅源、碳源与硼酸混合制备二氧化硅‑碳‑硼酸前驱体；所述硅源为硅酸酯或二氧化硅，所述碳源为活性炭或煤炭；2)将所得的二氧化硅‑碳‑硼酸前驱体压制成片后埋入石英砂中进行微波烧结，然后除去表面包裹的石英砂，之后采用氢氟酸清洗，即得。本发明的方法能够充分利用活性炭的吸附性能形成良好的核壳结构，采用硼酸调节前驱体pH及B₂O₃可以加速反应的进行，微波作用可以充分利用微波烧结的耦合热效应实现SiC晶须的快速合成。

技术领域

本发明涉及一种利用界面反应制备SiC晶须的方法及SiC晶须，属于高性能陶瓷材料的制备技术领域。

背景技术

SiC具有高强度，高硬度，高的导电性能和吸波性能，且其化学性能稳定，导热性能高，耐磨性能好，广泛应用于功能陶瓷、耐火材料、半导体材料领域等。由高纯度碳化硅单晶生长而成的短纤维碳化硅晶须，其机械强度等于邻接原子间力，其抗高温性能、强度高，是目前已经合成出的晶须中硬度最高，模量最大，抗拉伸强度最大，耐热温度最高的晶须产品，主要用于需要高温高强材质的增韧场合。目前碳化硅晶须已在陶瓷刀具、航天飞机、化工及能源生产中获得广泛应用。

传统生产SiC晶须材料的方法制备工艺复杂，操作时间长，耗能大，对环境造成污染大，而且生成的晶须量少。

申请公布号为CN 104328478A的中国发明专利公开了一种SiC晶须的制备方法，该专利公开的制备方法所得SiC晶须为空间生长模式，生长所得SiC晶须量较少，并且生长时间较长。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用界面反应制备SiC晶须的方法，以解决现有技术中制备方法所得SiC晶须量较少且制备时间长的问题。

本发明的第二个目的在于提供一种上述方法制得的SiC晶须。

为实现上述目的，本发明的技术方案是：

一种利用界面反应制备SiC晶须的方法，包括以下步骤：

1)按照碳与硅的摩尔比为1.5～3:1取硅源、碳源与硼酸混合制备二氧化硅-碳-硼酸前驱体；所述硅源为硅酸酯或二氧化硅，所述碳源为活性炭或煤炭；

2)将步骤1)所得的二氧化硅-碳-硼酸前驱体压制成片后埋入石英砂中进行微波烧结，然后除去表面包裹的石英砂，之后采用氢氟酸清洗，即得SiC晶须。

本发明的制备方法，充分地利用了微波耦合热效应，加之对炭源优良吸波性能和吸附性能的高效利用，才能够实现界面反应生成SiC晶须材料的快速合成，从而得到性能优良的SiC晶须材料。

所述采用氢氟酸清洗是用氢氟酸溶液浸泡洗涤。室温操作。氢氟酸溶液是由无水氢氟酸与水按体积比为1:1混合得到。水为蒸馏水。浸泡洗涤30min，不会反应掉SiC。

步骤1)中的硅酸酯为正硅酸乙酯。

所述碳源为颗粒状，尺寸小于50μm。

所述二氧化硅-碳-硼酸前驱体具有二氧化硅包裹碳源、硼化合物的结构。硼化合物为硼酸或者B₂O₃。硼酸在经过恒温水浴和干燥后变成B₂O₃。

所述二氧化硅-碳-硼酸前驱体的制备方法包括以下步骤：将二氧化硅与碳源、硼酸混合即得。所述碳与硼酸的摩尔比为2～2.6:1。

所述二氧化硅为无定型二氧化硅。所述无定型二氧化硅为颗粒状。所述无定型二氧化硅的颗粒尺寸为385～900um。

所述二氧化硅可以为现有技术中的无定型二氧化硅。