[发明专利]一种松笔头药物质量检测方法

说明书

本发明涉及一种松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。本方法在不同薄层板、温度、湿度条件下，色谱图斑点清晰，分离符合要求，Rf值适中，不同条件下均能得到较好的鉴别色谱,验证试验表明本方法重现性好、耐用性好。

技术领域

本发明涉及医药发明领域，具体涉及一种松笔头药物质量检测方法。

背景技术

松笔头为祛风除湿，活血止痛药，分布于江苏、浙江、安徽、福建、江西、河南、湖北、湖南、广东、广西、四川、贵州、云南、陕西、台湾等地。亦为贵州省少数民族习用药，具有清热解毒，祛风除湿，活血止痛的功效。用于风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈。

松笔头原载于《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)，为松科植物马尾松Pinus massonianaLamb.及其同属植物的嫩枝尖端。质量标准中只含有性状和鉴别项(粉末显微鉴别和一般理化鉴别)，因松笔头具有清热解毒，祛风除湿，活血止痛功效。用于治疗风湿痹痛，跌扑损伤，小便淋痛，乳痈等疾病，是冰栀伤痛气雾剂中主要原料之一。根据当地用药习惯和《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)、《贵州苗族医药研究与开发》、《中药大辞典》，结合《国家药品标准技术规范》及《贵州省中药、民族药质量标准》编写大纲要求，为了更好的控制药材质量，对《贵州省中药材、民族药材质量标准》(2003年版)所载的松笔头质量标准重新修订。在之前的基础上，增加了薄层鉴别和水分、总灰分、浸出物等检测项目，以有效的控制松笔头质量，从而保证临床疗效。

发明内容

本发明的目的是提供一种松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状等质量检测项目，以有效的控制松笔头质量，从而保证临床疗效。

本发明所述松笔头药物质量检测方法，其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。

本发明所述松笔头药物质量检测方法，其所述性状检测方法为本品小枝常轮生，黄棕色，表面有纵皱纹，具宿存鳞片状叶枕，常翘起，较粗糙，针形，二针一束，细长而柔软，长13～20cm，叶缘具细锯齿，鞘膜质，灰白色，小枝条质脆，折断面不完整，具松针香气，味苦涩。

本发明所述松笔头药物质量检测方法，其所述用显微鉴别方法为本品粉末黄棕色或黄绿色，可见气孔，副卫细胞6-8组成环式，排列整齐，纤维长梭形，长达180μm以上，管胞较多，为梯纹、网纹，长100-200μm，宽10-20μm。

本发明所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末1-6g，加乙酸乙酯10-40ml，超声8-20min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

本发明所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末4-5g，加乙酸乙酯15-35ml，超声10-18min，滤过，滤液水浴挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液，另取松笔头对照药材3g，加乙酸乙酯20ml，同法制成对照药材溶液，照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。