[发明专利]一种松笔头药物质量检测方法有效
申请号: | 201810348433.4 | 申请日: | 2018-04-18 |
公开(公告)号: | CN108519457B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 简卫光;余渊;石松;屠国丽;汪静;徐文静;杨先富 | 申请(专利权)人: | 贵州景诚制药有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 贵阳贵知知识产权代理事务所(普通合伙) 52115 | 代理人: | 曾香兰;蒋琳琳 |
地址: | 550210 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 笔头 药物 质量 检测 方法 | ||
1.一种松笔头药物质量检测方法,其特征在于:其检测内容为性状、用显微及薄层色谱法鉴别松笔头、水分、总灰分、浸出物、饮片性状。
2.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述性状检测方法为本品小枝常轮生,黄棕色,表面有纵皱纹,具宿存鳞片状叶枕,常翘起,较粗糙,针形,二针一束,细长而柔软,长13~20cm,叶缘具细锯齿,鞘膜质,灰白色,小枝条质脆,折断面不完整,具松针香气,味苦涩。
3.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述用显微鉴别方法为本品粉末黄棕色或黄绿色,可见气孔,副卫细胞6-8组成环式,排列整齐,纤维长梭形,长达180μm以上,管胞较多,为梯纹、网纹,长100-200μm,宽10-20μm。
4.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末1-6g,加乙酸乙酯10-40ml,超声8-20min,滤过,滤液水浴挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液,另取松笔头对照药材3g,加乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液,照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
5.根据权利要求4所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末4-5g,加乙酸乙酯15-35ml,超声10-18min,滤过,滤液水浴挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液,另取松笔头对照药材3g,加乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液,照2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
6.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述用薄层色谱鉴别方法为取本品粉末3g,加乙酸乙酯20ml,超声10min,滤过,滤液水浴挥干,残渣加乙酸乙酯1ml使溶解,作为供试品溶液,另取松笔头对照药材3g,加乙酸乙酯20ml,同法制成对照药材溶液,2015年版中国药典第四部通则0502薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各5μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以比例为2:1:1的石油醚-三氯甲烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛硫酸溶液,在105℃加热至斑点显色清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
7.根据权利要求4-6任一项所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述石油醚为60-90℃。
8.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述水分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则0832水分测定法第二法测定,不得过15.0%,所述总灰分检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2203测定不得过5.0%。
9.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述浸出物检查方法为照2015年版中国药典第四部通则2201照醇溶性浸出物测定法项下的热浸法测定,用90%乙醇作为溶剂,不得少于12.0%。
10.根据权利要求1所述松笔头药物质量检测方法,其特征在于:所述松笔头饮片呈不规则段,可见小枝常轮生,黄棕色,表面有纵皱纹,具宿存鳞片状叶枕,常翘起,较粗糙,针形,二针一束,细长而柔软,叶缘具细锯齿,鞘膜质,灰白色,小枝条质脆,折断面不完整,具松针香气,味苦涩。
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