[发明专利]一种含有不饱和键的羧酸盐型表面活性剂的制备方法在审
申请号: | 201810346199.1 | 申请日: | 2018-04-13 |
公开(公告)号: | CN110372489A | 公开(公告)日: | 2019-10-25 |
发明(设计)人: | 程玉桥;薛莉娜;杜婷婷;牛春荣;杨杨;冯喆 | 申请(专利权)人: | 天津工业大学 |
主分类号: | C07C51/353 | 分类号: | C07C51/353;C07C51/377;C07C57/13;C07C51/41;B01F17/00 |
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地址: | 300387 *** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 不饱和烯 二酸 制备 羧酸盐型表面活性剂 不饱和键 溶剂 合成 反应温度控制 最佳合成条件 常温条件 碱性环境 氢氧化钠 四氢呋喃 丙二酸 三乙胺 物料比 脱羧 羧基 催化剂 中和 改进 探索 | ||
1.一种合成含有不饱和键的羧酸盐型表面活性剂:α,β不饱和烯二酸盐的方法,包括如下步骤:
第一步:合成式I结构的α,β不饱和烯二酸
以四氢呋喃作溶剂,在三乙胺提供的弱碱性环境下,用丙烯酸与Rx醛合成式I结构的α,β不饱和烯二酸。
第二步:制取式II结构的α,β不饱和烯二酸盐
合成的α,β不饱和烯二酸用氢氧化钠中和制取α,β不饱和烯二酸盐。
2.根据权利要求1所述方法,其特征是:第一步制取过程是,以四氢呋喃作溶剂,在三乙胺提供的碱性环境下,用一定摩尔比例的丙烯酸与Rx醛进行反应,控制在常温条件下,磁力搅拌反应数小时,加一定体积的二氯甲烷稀释,用稀盐酸洗数次,然后水洗(少量多次),最后减压蒸馏除去二氯甲烷,得到式I结构的α,β不饱和烯二酸。
3.根据权利要求1所述方法,其特征是:Rx醛包括脂肪族与芳香族的醛。
4.根据权利要求1所述方法,其特征是:可选提供碱性环境的试剂可以是三乙胺、吡啶、N,N四甲基乙二胺等弱碱类。
5.根据权利要求2所述方法,其特征是:反应结束后,所加稀释剂可以是二氯甲烷,氯仿等低沸点,不溶于水,能溶解产物的卤代烃类。
6.根据权利要求1所述方法,其特征是:第二步制取过程是,加氢氧化钠中和,得α,β不饱和烯二酸盐。
7.根据权利要求1所述方法,其特征是:用来中和的试剂可以是:氢氧化钠,氢氧化钾等碱类。
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