[发明专利]水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取-HPLC-紫外检测方法

说明书

本发明公开了一种水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取‑HPLC‑紫外检测方法，属于环境监测技术领域。本发明的检测方法通过利用磁性氧化石墨烯对水样中的低浓度EDCs进行吸附萃取，然后洗脱、定容，由此得到了富集后的EDCs样品。而且本发明还针对此类样品的HPLC分析条件进行了优化，使得检测方法具有低成本、高灵敏度的优点。

技术领域

本发明属于环境监测技术领，具体涉及一种水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取-HPLC-紫外检测方法。

背景技术

环境内分泌干扰物(EDCs)是广泛存在于环境中的一类污染物，能够干扰人类和动物的内分泌系统，威胁人类和动物的健康、生存及繁衍。环境内分泌干扰物与人类的生殖障碍、发育异常及某些癌症等密切相关，其对生态环境的影响更为显著，在极低浓度水平就可对环境中的生物体造成危害。由于这类污染物在环境中的存在浓度很低，目前的仪器分析方法灵敏度根本无法满足其测定的要求，因此需要样品前处理技术进行富集和纯化。传统的样品前处理方法，如索氏提取、液液萃取等，大多具有操作复杂、处理周期长、有机溶剂损耗大、萃取效率低等缺点。为了能更有效地达到富集、净化的目的，实现环境内分泌干扰物的痕量分析检测，近年来固相萃取、固相微萃取、微波辅助萃取法、加速溶剂萃取、基质固相分散萃取、免疫萃取法、超临界流体萃取法等方法广泛地被应用到样品前处理中。环境内分泌干扰物的检测方法包括色谱法、色质联用、免疫分析法等，尤其是GC-MS/MS，LC-MS/MS被广泛应用于环境内分泌干扰物的分析检测中。然而，GC-MS/MS，LC-MS/MS这些大型仪器不仅价格昂贵，而且使用成本也很高，不适合普通实验室使用。

发明内容

本发明的目的在于解决现有技术中存在的问题，并提供一种水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取-HPLC-紫外检测方法。

本发明所采用的具体技术方案如下：

水样中环境内分泌干扰物的磁固相萃取-HPLC-紫外检测方法，其步骤如下：

1)将磁性氧化石墨烯加入盛有待测水样的容器中，然后对水样进行振荡，使水样中的环境内分泌干扰物充分吸附于磁性氧化石墨烯上；

2)将振荡后的容器放在磁铁上，待磁性氧化石墨烯与上清液分离后，去除上清液并用超纯水将容器底部的磁性氧化石墨烯转移至敞口容器中；

3)将敞口容器放在磁铁上，待磁性氧化石墨烯与上清液分离后，去除上清液再向底部的磁性氧化石墨烯中加入洗脱液，对磁性氧化石墨烯上的待测环境内分泌干扰物进行洗脱；

4)收集洗脱液，并氮吹至干，最后加入乙腈水溶液定容，微孔滤膜过滤制得待测样品；

5)对所述待测样品中的环境内分泌干扰物含量进行高效液相色谱(HPLC)分析。

本发明中，具体参数可采用如下优选方式实现：

作为优选，所述超纯水的加入量不多于50mL。

作为优选，所述洗脱液为丙酮和含1％乙酸的丙酮，且洗脱时依次加入5mL丙酮和5mL含1％乙酸的丙酮。

作为优选，所述的乙腈水溶液的浓度为57％(v/v,体积百分数)。

作为优选，所述的微孔滤膜孔径为0.22μm。

作为优选，所述HPLC分析所采用的色谱柱为Agilent Zorbax XDB-C18柱(5μm，4.6×150mm)，柱温为35℃，紫外检测波长为230nm，进样量20μL，流动相为54～58％(v/v)乙腈水溶液，流速0.5～0.8mL/min。

作为优选，流动相优选为57％(v/v)乙腈水溶液，流速优选为0.7mL/min。

作为优选，所述的磁性氧化石墨烯为经过十二胺改性后的磁性氧化石墨烯。