[发明专利]一种具有固定配位构型及可精确调控配位键长的分子钳状金属有机框架材料的制备方法有效
| 申请号： | 201810343065.4 | 申请日： | 2018-04-17 |
| 公开（公告）号： | CN108285538B | 公开（公告）日： | 2020-04-24 |
| 发明（设计）人： | 邓鹤翔;汪洋;刘琦;张勤;彭博思 | 申请（专利权）人： | 武汉大学 |
| 主分类号： | C08G83/00 | 分类号： | C08G83/00;B01D53/02 |
| 代理公司： | 武汉科皓知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 42222 | 代理人： | 彭劲松 |
| 地址： | 430072 湖*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 固定 构型 精确 调控 配位键长 分子 金属 有机 框架 材料 制备 方法 | ||
1.一种具有固定配位构型及可精确调控配位键长的分子钳状金属有机框架材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：将ZrCl4、TBPA、MTBC和调控配体加到溶剂中，在100-150℃下加热12-36h后冷却，离心得到的粉末状固体即为分子钳状金属有机框架材料；
所述的调控配体为异烟酸、苯甲酸、甲酸、三氟乙酸、对硝基苯甲酸或对氯苯甲酸；
ZrCl4、TBPA、MTBC和调控配体的摩尔比为1:0.5:0.25:15。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述的溶剂为N,N-二乙基甲酰胺。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于：包括活化步骤，所述的活化的方法包括如下步骤：将通过权利要求1所述的制备方法得到的分子钳状金属有机框架材料浸入无水N,N-二甲基乙酰胺中，于80-120℃下交换3-5天，每天换液3-5次；再浸入到丙酮中，于80-120℃下交换3-5天，每天换液3-5次；然后将材料用超临界二氧化碳进行交换。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于：用超临界二氧化碳进行交换的方法包括如下步骤：将材料放在超临界二氧化碳干燥仪样品室中，在样品室中加入液态二氧化碳并保持0.5-1.5h后放出二氧化碳，加入新的液态二氧化碳，重复此操作3-5次；将充满二氧化碳的样品室加热到35-40℃，并保持此状态0.5-1.5h后将二氧化碳释放出来。
5.一种具有固定配位构型及可精确调控配位键长的分子钳状金属有机框架材料，其特征在于：通过权利要求1-4任一项所述的制备方法得到。
6.权利要求5所述的分子钳状金属有机框架材料在气体吸附分离中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述的气体包括氮气。
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